化学气相沉积低温热解炭的微观组织结构与沉积模型.pdf

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1、第27卷第2期新型炭材料Vo1．27NO．22012年4月NEWCARB0NMATERIALSApr．2012文章编号：1007—8827(2012)02-0081-06化学气相沉积低温热解炭的微观组织结构与沉积模型李克智，和永岗，李贺军，魏建锋，张磊磊，李淑萍(西北工业大学凝固技术国家重点实验室炭／炭复合材料研究中心，陕西西安710072)摘要：利用扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)结合选取电子衍射(SAED)研究了化学气相沉积低温热解炭的微观组织结构。结果表明：低温热解炭是由直径小于2m的球形颗粒状炭

2、组成，该球形颗粒状炭的核心是炭黑颗粒，外层为中织构热解炭。其沉积过程主要经历了：微小炭黑颗粒的萌生，炭黑颗粒外层的生长，炭颗粒表面热解炭的沉积和炭颗粒的聚集长大四个过程。关键词：热解炭；化学气相沉积；微观结构；沉积模型中图分类号：TQ127．11文献标识码：A1前言国等采用流化床化学气相沉积工艺，以丙烯和乙炔的混合气体为前驱体，制备了致密的ryc，同时消热解炭(ryc)是气态碳氢化合物在热基体表面除了只用丙烯作前驱体的热效应问题。吴峻峰通过脱氢作用形成的炭材料J。早在20世纪中叶，等采用旋转基体稳态流化床工艺，以丙烷为碳

3、源ryE就开始作为核反应堆燃料的包覆材料在原子能制备了力学性能优异的大尺寸ryc材料。郭领军工业得到广泛应用。随着核电技术日益受到人们的等采用热梯度化学气相沉积工艺，以天然气为前重视和发展，寻找性能更好的核反应堆燃料ryC包驱体制备了具有竹节状纳米纤维结构的Pyc材料。壳显得尤为重要。ryc是一类具有不同性能和结构然而报道的关于低温ryc的制备方法，均是采用流的材料，根据制备温度的不同，分为高温PyC化床工艺或热梯度化学气相沉积工艺，关于采用等(1400oC～2000oC)和低温ryc(<1400oC)。温化学气相沉积工

4、艺制备低温ryc的报道较少。由于低温ryc弯曲强度大、弹性模量低、断裂形变为此，笔者利用自行设计的等温化学气相沉积装置，大于2％，及热膨胀系数可调等特性，常被用作炭／以天然气为前驱体制备了低温ryc，并研究了其微炭复合材料的基体，且特别适用于涂层材料。利观组织结构和沉积模型。用偏光显微镜和透射电子显微镜中的选区电子衍射方法，可以对ryc材料进行定性和定量表征，根据2实验其测量的消光角(Ae)和取向角(OA)值的大小，Pyc通常被分为四种类型：各向同性炭(ISO)：Ae=2．1实验装置0。，OA=180。；低织构炭(LT)

5、：0。18。，0A≤50。之间形成反应沉积室，沉积室为D外径70rflnl，D内径Honorato和Meadows等研究了1250oC～60mm，高度h60mm的环形窄缝。圆柱状高纯石墨1450oC温度范围内采用流化床工艺沉积ryc时，沉(D60mm~20mm)作为沉积基体，固定于上下两个积条件对ryc微观结构和

6、各向异性程度的影响，结锥型石墨支撑体之间，并置于沉积室中心部位。沉果表明：在不同的沉积温度以及不同乙炔与丙烯浓积温度由位于反应器顶端并与基体接触的S型铂度比条件下，ryc的微观结构和各向异性程度存在铑热电偶检测，ryc自基体外表面沿径向向外逐渐明显差别，且呈现出不同的形核与生长机理。朱钧沉积。收稿日期：2010-04-28；修回日期：2012-04-01基金项目：国家自然科学基金(90716024)，国家“111”引智计划(B08040)作者简介：李克智(1959一)，男，山西人，教授，主要从事热解炭材料制备一与l胜能及

7、其计算机仿真研究Tel：+86-29—88495764，E—mail：likezhi@nwpu．edu．cn·84·新型炭材料第27卷叠而成，相互之间取向杂乱，形成复杂的交互缠绕结但由于PyC形成过程极其复杂，加之不同研究者的构。其选区电子衍射花样中(002)晶面衍射环接近实验条件不完全相同，研究人员对PyC的沉积机理完整的圆环，取向角OA=180。，证明球形炭颗粒中还没有达成共识。心为各向同性炭。中间层的晶格条纹像表现为长程在等温化学气相沉积PyC的形成过程中，主要有序、取向高度一致、相互平行整齐排列的石墨片发生均相气

8、相反应和非均相表面反应两个过程。本层，片层间距在0．338am～0．341am之间，SAED测实验中甲烷作为天然气的主要成份，在进入高温反得取向角OA=50。，说明中间层为高织构热解炭。应器后将发生复杂的化学反应，生成一系列线性小由于高织构石墨层片之间以范德华力结合，微裂纹分子碳氢化合物，大量的小分子通过CH的加聚反