材料表征分析技术-化学成分分析UVis.pdf

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1、材料表征分析技术Materialcharacterizationtechniques屈树新西南交通大学材料科学与工程学院材料的分析测试的主要内容•物质结构的分析TEM、XRD–物质的长程结构•物相、结晶度、晶粒尺寸……FTIR、LaserRaman–物质的短程结构•物质的官能团（特征基团）……•显微结构分析•化学组成的测定化学分析、UV－Vis、AAS–定性测定EDAS、XPS/AES/SIMSHPLC、TA–定量测定•其它–粒度分析……化学性能分析•定性分析：确定试样中的元素成分；•定量分析：准

2、确确定试样中各成分的含量。重量分析酸碱滴定化配位滴定学滴定分析氧化还原滴定分析沉淀滴定分电化学分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安析发射、吸收，荧光、光度光化学分析化仪气相、液相、离子、超临学器色谱分析界、薄层、毛细管电泳分析波谱分析红外、核磁、质谱元素分析测试样品为•化学分析：液体–化学滴定、电化学……–紫外－可见分光光度计（UV-S）、原子吸收光谱（AAS）、等离子体发射光谱（ICP）•ESCA：ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis化学分析用电子能谱测

3、试样品为–EDS:EnergyDispersiveSpectra固体–XPS:X光电子能谱–AES：俄歇电子能谱–……二、分析化学的进展1.由分析对象来看有机物无机物分析生物活性物质分析2.由分析对象的数量级来看常量微量痕量分子水平3.由分析自动化程度来看手工操作仪器自动全自动智能化仪器2014-12-252014-12-25化学分析•滴定分析–分析化学的基本原理与方法:•通过化学反应生成一些肉眼可见的沉淀或颜色来判断是否含有某种元素。•试样可以是液体或固体。–方法：参照国标或化学检测手册。–优点

4、：简单、方便、快捷等。化学滴定元素分析•化学滴定分析•例：5Ca(NO)+3(NH)HPO+4NHOH=Ca(OH)(PO)+10NHNO+3HO324244543↓432用奈氏试剂检查Ca(OH)(PO)中是否还有NH＋离子，5434用含有Ca2＋或PO3-离子的溶液检查该反应是否完全进行，即4上清液中是否有过剩的Ca2＋或PO3-离子。4化学滴定的局限•缺点：有时候反应不是唯一的，还需要进一步的实验证实；反应终点的判断存在一定的误差；判断的依据有颜色的改变，否则不能进行。电化学（滴定）分析法

5、优点：不需用指示剂指示终点不受溶液颜色、浑浊等的限制在突跃(pH、pM、pX、等的突跃)较小和无合适指示剂的情况下，可以很方便地使用电位滴定法。克服了用人眼判断终点造成的主观误差提高了测定的准确度易于实现滴定的自动化常见的仪器分析方法一直接电导法电导法电导滴定法直接电位法(pH)电位分析法电位滴定法电解分析化学电化学分析法库仑分析法极谱法和伏安法光谱电化学生物电分析化学化学性能分析•定义–根据物质的电学及电化学性质所建立起来的分析方法•原理–通常将电极与待测溶液构成一个化学电池，通过

6、研究或测量化学电池的电学性质，如电极电位、电流、电导及电量等，或电学性质的突变（拐点）等来确定试样的含量。电位滴定确定电位滴定终点的方法φ－V曲线法Δφ/ΔV-V曲线法Δ2φ/Δ2V-V曲线法•其中V：滴定剂用量；φ：相应的电动势，或电位值。•Δφ/ΔV为一次微商；Δ2φ/Δ2V为二次微商。–例：以银电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用0.2314mol·L-1AgNO标准溶液滴定Cl-1，实验数据如表1。3确定电位滴定终点的方法φ－V曲线法Δφ/ΔV-V曲线法滴定曲线的拐点即是电

7、动势随滴定体积的变化率（dφ/dV）最大处。Δ2φ/Δ2V-V曲线法化学性能分析•生物电化学分析方法–一个新的、活跃的领域；–生物电极：将生物化学与电化学分析原理结合研制的新型电极，对生物分子或有机化合物的检测具有高选择性或特异性；•酶电极、组织电极、免疫电极、微生物电极–应用：各种类型的生物电化学传感器；以气敏生物传感器监视呼吸机；酶联免疫传感器作传染病的诊断；用DNA探针技术作DNA鉴定生物电化学分析方法思考题•掌握使用一阶微商和二阶微商求滴定终点时的滴定剂体积或电位值；•了解电位滴定法的应

8、用、局限原子发射光谱法常见的仪器分析方法二分子荧光光谱法发射光谱法分子磷光分析法光拉曼光谱法化学发光分析法谱原子吸收光谱法法紫外可见分光光度法吸收光谱法顺磁共振光谱法红外光谱法光学分析法折射法核磁共振光谱法非旋光法光谱光散射法法偏振法紫外－可见分光光度法•紫外－可见分光光度法–研究200－800nm光谱区域内物质对光辐射吸收的一种方法；可见微波近红外X射线紫外远红外无线电波中红外10910710510310110-110-310-5Wavenumbers核转变电子跃迁分子振动转动跃