利用废锂渣制备碳酸锂.pdf

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1、2001年第21卷第1期张晓峰等:利用废锂渣制备碳酸锂25aa治理技术aa利用废锂渣制备碳酸锂张晓峰1234别凤喜艾海马李江海(1.北京燕山石油化工集团公司环保监测站北京102500;2.北京经济贸易大学安全工程系北京100026;3.北京红惠制药有限公司北京100012;4.北京燕山石油化工集团公司合成橡胶厂实业公司北京102503D[摘要]介绍了用生产丁基锂过程中的锂渣制备碳酸锂的工艺过程及最佳工艺条件在碳酸钠加入量为理论需要量的110%~pH为9-10~陈化时间为12h~干燥温度为450C~干燥时间为2h的条件下碳酸锂的总收率为70.3%

2、左右产品的纯度为98%左右产品质量达到GB11075-89的三级标准G[关键词]丁基锂;锂渣;碳酸锂[中图分类号]X78[文献标识码]A[文章编号]1006-1878(2001D01-0025-04丁基锂主要用作热塑性弹性体丁苯橡胶(SBSDGD65-1型干燥箱2XZ-4型旋片真空泵聚合反应中的催化剂G在生产丁基锂的过程中金属WFX-1D型原子吸收分光光度计RJM-28-10型马锂和氯丁烷反应生成氯化锂和丁基锂有小部分未弗炉ICP-AESO型等离子体发射光谱仪抽滤装置反应的金属锂存在于残液中水解后(锂渣原溶液D或离心甩干机G变成氢氧化锂和氯化锂

3、一起作为锂渣排放G我国的1.1.2材料锂储量虽然丰富但金属锂价格昂贵G我厂用金属锂盐酸(工业级D碳酸钠(工业级D精密pH试纸生产正丁基锂每年产生60r锂渣如果能充分利(pH5.5-9.0DG用这些锂渣生产一定纯度的碳酸锂不仅可以大大1.2锂渣的产生和组成降低丁基锂的生产成本提高经济效益还可以为国在生产丁基锂的过程中金属锂和氯丁烷反应家回收资源避免环境污染G目前国内只有岳阳化工生成氯化锂和丁基锂反应式如下:总厂在这方面做了一些工作但尚无文献报道G罗马2Li+n-Bu-C1-LiC1+n-BuLi尼亚采用饱和氯化锂水溶液处理锂渣[1]每生产20r丁

4、基锂将产生13rLiC1进入锂该工艺主要利用Li+的共离子效应达到分离回收氯化锂的目渣G此外尚有未反应的金属锂2.35r进入锂渣G锂的工艺较复杂投资较大G渣中的金属锂与水反应放出氢气并生成LiOH;用锂渣生产碳酸锂主要有3种方法:CO法[2]而在空气中主要生成如下3种产物:Li和2~2O~Li3N碳酸铵法[3][4]~碳酸钠法GCO2法造价太高且干冰LiOHG锂渣是指用金属锂生产丁基锂后的残液通过浪费较大;碳酸铵法给环境带来二次污染;碳酸钠法水解成为锂渣原溶液锂渣水解液是锂渣原溶液用简便易行G我们采用碳酸钠法进行了大量试验确定盐酸调节pH后的溶

5、液G锂渣的组成见表1G了制备碳酸锂的工艺流程和最佳工艺条件产品收1.3原理与工艺流程率达到70.3%产品质量符合GB11075-89的三用碳酸钠法由锂渣制备碳酸锂主要反应式如下:级标准G2LiOH+Na2CO3-Li2CO3#+2NaOH2LiCl+Na2CO3-Li2CO3#+2NaCl1试验部分[收稿日期]2000-07-17[作者简介]张晓峰(1964-D女辽宁省康平县人北京燕1.1仪器与材料山石油化工集团公司环保监测站高级工程师硕士主要从1.1.1仪器事仪器分析G化工环保26HUAGONGHUANBAO2001年第21卷第1期用锂渣制备

6、碳酸锂的工艺流程见图1O表1锂渣的组成成分LiC1LiOHLi白油H-BUOH2OLi3N质量分数/%84140.50.450.520.47图1用锂渣制备碳酸锂的工艺流程1.4试验步骤蒸馏水洗涤3次在马弗炉中干燥O用精密pH试纸测量锂渣水溶液的pH再用原子吸收光谱分析锂渣原溶液的锂含量O取一定量的2结果与讨论锂渣原溶液置于500mL的烧杯中用稀盐酸和母2.1碳酸钠用量对碳酸锂收率的影响液调节pH抽滤滤液分去油层后加热蒸发浓缩碳酸钠用量对碳酸锂的收率有一定影响试验使NaC1析出除去加入稍过量的碳酸钠饱和溶液结果见表2O待生成的碳酸锂沉淀陈化一定时

7、间后过滤滤饼用表2碳酸钠用量对碳酸锂收率的影响Na2CO3用量/%8090100110120Li2CO3收率/%40.445.351.356.857+Li2CO3中(Na)/%0.3000.5000.5130.7900.901注Na2CO3用量按与理论值之比计;为质量分数的法定符号下同O从表2可以看出当碳酸钠用量为理论值的13.5%O两次沉淀总收率为70.3%O110%时碳酸锂的单程收率接近最大值O若再增大2.2陈化时间对碳酸锂收率的影响碳酸钠用量虽然碳酸锂收率略有增加但反应体系碳酸锂沉淀完毕后让沉淀物和溶液在一起放中的Na+浓度随之上升会影响

8、碳酸锂的质量O由置一段时间这样可以使沉淀物的晶型完整~纯洁于碳酸锂的溶度积并不很小(K-8同时还可以使微小晶体溶解粗大晶体长大使过饱Sp=3.5>10