5化学成份和钢中气体分析

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1、5化学成份和钢中气体分析5.1化学成份分析5.1.1化学分析方法的分类(1)定性分析和定量分析定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的；定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。(2)常量分析，半微量分析和微量分析根据试样的用量及操作方法不同，可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表5-1所示。另外,根据被测组分的质量百分数,通常又粗略分为常量(>1%)、微量（0.01-1%）和痕量（<0.01%）成份的分析。操作方法试样用量液体体积常量分析半微量分析微量分析超微量分析>0.1克0.01-0.1克0.1-1.0毫克<0.1毫克>10毫升1-10毫升0.01-

2、1毫升<0.01毫升表5-1各种分析操作时的试样用量(3)例行分析、快速分析和仲裁分析￭例行分析是指一般化验室日常生产中的分析,又叫常规分析。￭快速分析是例行分析的一种，主要用于生产过程的控制。￭仲裁分析是不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断分析结果的准确性。(4)化学分析和仪器分析￭以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。￭以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。由于这类方法都需要较特殊的仪器，故一般又称为仪器分析法。5.1.2定量分析过程(1)定量分析步骤1）取样￭钢铁或金属试样可使用钻车、铣、刨、击碎等方法制取

3、碎屑；￭炉渣可使用碎样机捣碎，然后过筛，未通过筛子的粗颗粒应返回重磨，不可抛弃。炉渣中如含有铁珠，在粉碎过程中应用磁铁将其吸出除出。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。2）试样的分解分解试样的方法主要有溶解和熔融两大类。溶解：用水、酸或碱等分解溶解试样。熔融：用碱性或酸性剂与试样在高温下熔融。其中最常用的方法是酸溶解分解试样法。3）测定选择化学分析或仪器分析方法进行试样中组元含量的测定。4）计算分析结果根据试样重量、测量所得数据和分析过程有关反应的计量关系，再根据标准样品的分析结果或标准曲线计算试样中有关组分的含量。5)定量分析结果的表示钢的分析结果用C、Si、Mn、P、S

4、等质量百分数表示。这种表示结果不考虑该组分的实际存在形式（如钢中S可能以FeS或MnS形式存在）。炉渣分析结果常用氧化物形式表示分析，例如：CaO、MgO、SiO2、P2O5等质量百分数（实际上，化学分析结果仅是该氧化物所含元素含量，如Ca、Mg、Si等，然后根据分子量换算成氧化物）。但有时，元素的氧化物存在价态不清楚（FeO、Fe2O3），则可直接用该元素质量百分数表示（如炉渣中的w(TFe)%）。5.1.3化学分析法5.1.3.1滴定分析法（容量法）滴定分析法是化学分析中基本的分析方法之一。它是将一种已知准确浓度的溶液即标准溶液，从滴定管中滴加到一定量的待测物质的溶液中，直到与等测组分

5、反应完全，由标准溶液的加入量，根据化学反应的计量关系，算得待测组分的含量。为了确定在什么时候终止滴定，常在待测物质的溶液中加入一种试剂即指示剂，当滴定到等当点附近时，指示剂的颜色发生突变，据此终止滴定（这一点就是滴定终点）。滴定分析通常适用于测定高含量或中含量组分，即待测组分质量分数在1%以上。5.1.3.2重量分析法在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析一般分为三类。沉淀法将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，现将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。气化法一般是通过加热或其它

6、方法使试样中的被测组成挥发逸出，然后根据试样重量的减轻计算该组分的含量。电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。5.1.4仪器分析法常用的几种仪器分析法的特点如表7-2所示，表中四种仪器分析法均属于光学分析法。表7-2常用仪器分析法的特点方法名称分析原理分析用样品要求经常分析的样品种类分光光度法溶液中分子对光的选择溶液钢铁、合金、炉渣、原材料X光萤光光谱分析原子受X射线照射而发射出萤光X射线光谱固体（熔融获得）炉渣、原材料、原子吸收分光光度法原子蒸汽对同种元素发射的特征谱线的选择吸收溶液炉渣、原材料、钢铁发射光谱分析原子受热能和电能的激发而发射出特征光谱固体（金属

7、本身）钢铁、合金5.1.4.1分光光度法（比色法）分光光度法是基于物质对光的吸收作用而建立起来的分析方法，它利用分光光度计来测量一系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后根据被测试液的吸光度，从标准曲线上求得其浓度或含量。分光光度法一般可测定质量分数1-0.001%的微量组分。常用的国产721型分光光度计外形示意图如图5-1所示分光光度法分析操作：￭先将试样分解制成溶液，￭然后在溶液中加入显色剂进行显色反应，将待测组分转