氯霉素检验记录.doc

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1、检验记录检品编号：第页共页附页协检页检品名称猪肉批号/生产单位/规格/供样单位检品数量检验目的留样检验项目氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素检验依据GB/T22338-2008氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素（GB/T22338-2008）______年____月____日室温：____℃相对湿度：____％1仪器与测定条件液质联用仪编号：；电子天平编号：；液相条件：色谱柱为；流速为；柱温为；流动相：0.1%甲酸乙腈-0.2％甲酸水溶液（20：80）；质谱条件：离子源为电喷雾离子源（ESI），扫描方式为负离子模式，检测方式为多反应监测（

2、MRM），毛细管电压为，源温度为，锥孔气流为，碰撞气流为。物质名称定性离子对（m/s）定量离子对（m/s）锥孔电压（V））碰撞能量（eV）氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素2溶液的制备2.1标准品溶液的制备氯霉素标准品（来源：，批号：，含量：）甲砜霉素标准品（来源：，批号：，含量：）检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：检验记录检品编号：第页共页附页协检页氟甲砜霉素标准品（来源：，批号：，含量：）2.1.1标准贮备溶液的制备：精密称取氯霉素标准品mg,甲砜霉素标准品mg，氟甲砜霉素标准品mg，各置100ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释

3、至刻度，摇匀，作为标准贮备溶液。2.1.2中间标准溶液的制备：精密量取上述标准贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.1.3检出限用标准溶液的制备：精密量取上述中间标准溶液各0.05ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液的制备取经高速组织捣碎机均匀捣碎的供试品2.00g，精密称定，置50ml离心管中，加乙腈25ml，10000转/分钟高速匀浆1min，10000转/分钟离心5min。将上清液移入100ml鸡心瓶中，残渣再加乙腈15ml重复提取一次，上清液并入

4、同一鸡心瓶中，旋转蒸发至干，残渣用1ml流动相溶解，15000转/分钟高速离心，取上清液作为供试品溶液。3测定法：取标准品溶液和供试品溶液各20µl，注入液相色谱-质谱仪，记录MRM色谱图。4结果与计算4.1检出限检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：检验记录检品编号：第页共页附页协检页名称氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素标准储备溶液浓度（µg/ml）标准品稀释过程样品取样量（g）样品稀释过程测定液浓度（ng/ml）方法检出限(µg/kg)取经高速组织捣碎机均匀捣碎的阴性供试品5g，精密称定，置50ml离心管中，精密加入检出限用标

5、准溶液1ml，照“2.2供试品溶液的制备”方法制备，依法进样20ul，记录氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素MRM色谱图，色谱图的信噪比，满足标准规定的氯霉素的检出限为0.1μg/kg的要求。方法检出限=4.2样品称样及结果（进样序列表见附页）取样量(g)氯霉素含量(mg/kg)甲砜霉素含量（mg/kg）氟甲砜霉素（mg/kg）标准规定：不得检出氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素。结果：规定检验者：校对者：审核者：日期：日期：日期：