锡(Ⅳ)-磺基水杨酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基 铵胶束混配络合物的显色反应.pdf

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1、第18卷第2期光谱实验室Vo1.18No.22001年3月ChineseJournaZofSpectroscopyLaboratoryMarch2001=============================================================锡(V)-磺基水杨酸-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵胶束混配络合物的显色反应罗宗铭D陈凯瑞(广东工业大学轻工化工学院广州市东风东路729号510080)杨雪娇(东莞出入境检验检疫局广东省东莞市511700)摘要在p1.6的氯乙酸缓冲介质中溴化十六烷基三甲基铵存在下Sn(V)与溴邻苯三酚红及磺基水杨酸形成(1+2

2、+1)的胶束混配络合物O络合物的最大吸收波长为540nm表观摩尔吸光系数为8.9>104L--1-1mo1-cmOSn(V)浓度在00.6mg/L范围内符合比耳定律O方法的选择性及稳定性都比无磺基水杨酸时好适用于罐头盒中微量锡的测定结果令人满意O关键词锡(V)溴邻苯三酚红磺基水杨酸胶束混配络合物分光光度法O中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1004-8138(2001)02-0155-041前言锡(V)的分光光度测定常用苯基荧光酮及其衍生物作显色剂在表面活性剂存在下有较高的灵敏度[1]O但这类试剂与许多高价金属离子均能显色故选择性较差O溴邻苯三酚红(BPR)也是锡[2

3、][3](V)的灵敏显色剂但在室温下显色较慢而且显色溶液的稳定性较差O本文在有溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和适量磺基水杨酸(SSa1)存在下锡(V)与BPR的显色反应能很快完全显色溶液的稳定性明显提高灵敏度为文献[2]的3倍用于罐头盒中微量锡的测定结果令人满意O2实验部分2.1主要仪器与试剂721分光光度计(上海第三分析仪器厂);pS-3C型酸度计(上海雷磁仪器厂)O锡(V)标准溶液:5mg/L的0.4mo1/L溶液;2SO4-3BPR溶液:1.0>10mo1/L的(1+1)乙醇溶液;-3CTMAB溶液:2.0>10mo1/L溶液;SSa1溶液:5g/L溶液;氯乙酸缓冲溶液:1

4、00g/L溶液在酸度计上调p1.6OD联系人电话:(020)87766069-6643(办)作者简介:罗宗铭(1936)男四川省金堂县人广东工业大学轻工化工学院教授从事天然有机制剂及光度分析的研究与应用O收稿日期:2000-10-16156光谱实验室第18卷其余试剂均为分析纯水为蒸馏水O2.2实验方法在25mL比色管中依次加入10pgSn(VD标准溶液~3mL磺基水杨酸溶液~2mLBPR溶液~3mLCTMAB溶液及4mL氯乙酸缓冲溶液每次加入试剂后均应摇匀并用水稀释至刻度摇匀O在波长540nm处以试剂空白作参比用1cm比色皿测定吸光度O3结果与讨论3.1吸收光谱图1是按实验方法测得的

5、试剂及络合物的吸收光谱OSn(VD-BPR-CTMAB有色络合物的最大吸收波长/max=图1络合物的吸收光谱535nm加入SSa1后/max=540nm吸光度同时增大说明1BPR+CTMAB(水参比D;SSa1参与形成胶束混配络合物的反应O21+Sn(VD(试剂空白参比D;3.2酸度的影响32+SSa1(试剂空白参比DO图2是在不同pH下测得胶束混配络合物的吸光度O可以看出溶液pH在1.481.90范围内吸光度达最大恒定值O故选择溶液pH1.6O3.3试剂的用量SSa1溶液在24mLBPR溶液在1.63.0mLCTMAB溶液在24mL氯乙酸缓冲溶液在26mL范围内吸光度均为最大恒定值

6、故依次分别选用3.0~2.0~3.0和4.0mLO3.4显色温度及络合物稳定性Sn(VD容易水解即使酸度较高仍受水分子束缚使Sn(VD与BPR的显色反应进行缓慢因此需加热加快反应[2]O有SSa1存在时可抑制Sn(VD水解活化Sn图2溶液pH对吸光度的影响(VD与BPR的显色反应并参与形成胶束混配络合物[45]O在选择的实验条件下温度在2070范围内加入各种试剂并摇匀后溶液吸光度即达最大值并可稳定21比无SSa1存在的稳定时间[3]延长了75min所以显色反应可以在室温下进行O3.5络合物的组成用等摩尔法和摩尔比法分别测得Sn(VD=SSa1=1=1和Sn(VD=BPR=1=2故胶束

7、混配络合物的组成为Sn(VD=SSa1=BPR=1=1=2O3.6测定范围及灵敏度Sn(VD浓度在00.6mg/L范围内符合比耳定律回归方程为A=0.0136+0.7182C(C为mg/4-1-1LD相关系数1=0.9992O计算得表观摩尔吸光系数E=8.9>10L~mO1~cmO3.7共存组分的影响测定10.0pgSn(VD相对误差在#5%以内下列金属离子mg量存在时不干扰O为了与无SSa1存在时的选择性进行比较金属离子后括号内有者为文献[3]无SSa1