原子吸收分光光度法分析手册.doc

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1、原子吸收分析手册第5册水分析和空气分析37原子吸收分析手册第5册目录8.水分析48.1城市水分析48.1.1样品的保存48.1.2石墨炉分析方法4a)目标元素4b)样品前处理4c)测定操作48.1.3氢化物发生分析法11a)目标元素11b)样品前处理11c)测定操作118.1.4汞还原蒸发原子化法13a)目标元素13b)样品前处理13c)测定操作138.2环境样品的分析148.2.1样品的保存148.2.2样品前处理14a)加盐酸或硝酸煮沸14b)加硝酸或盐酸分解14c)硝酸和高氯酸分解14d)硝酸和硫酸分解14e)灰化分解148.2.3石墨炉分析方法15a)目标元素15b)测定操作15

2、8.2.4火焰分析法17a)目标元素17b)测定操作178.2.5氢化物发生分析法22a)目标元素22b)样品前处理2237c)测定操作228.2.6汞还原蒸发原子化法22a)目标元素22b)样品前处理22c)测定操作228.3废水的分析238.3.1样品的保存238.3.2样品前处理238.3.3石墨炉分析方法23a)目标元素23b)测定操作238.3.4火焰分析法25a)目标元素25b)测定操作258.3.5氢化物发生分析法32a)目标元素32b)样品前处理32c)测定操作328.3.6汞还原蒸发原子化法32a)目标元素32b)样品前处理32c)测定操作329.空气分析339.1排气

3、分析339.1.1采样339.1.2目标元素349.1.3样品前处理349.1.4测定操作359.2大气飘尘的分析379.2.1采样379.2.2目标元素379.2.3样品前处理389.2.4测定操作38378.水分析8.1城市水分析参考资料：Citywatertestingmethod1993editionbyJapanWaterworksAssociation8.1.1样品的保存每升样品水中加入10ml硝酸，氢化物发生法测定As，Se或Sb时加入盐酸而不是硝酸。8.1.2石墨炉分析方法a)目标元素A1，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Na，Ni，Pb，Sb，Se和Znb)样

4、品前处理Al，As，Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Mo，Ni，Pb，Sb，Se和Zn100ml样品水（每100ml水氧含硝酸1ml）置入200ml的烧瓶中，加热（不能煮沸）浓缩到约8ml。冷却后与清洗液合并成10ml。10倍浓缩的样品用于测定。如果此样品的目标元素浓度高于校准曲线的浓度范围（见后文）则减少采样量以降低浓度或样品水直接测定。°Na样品水(每100ml水样含硝酸1ml)直接测定或稀释到校准曲线的浓度范围内测定。如果样品含有泥沙，事先必须过滤。c)测定操作试剂和标准溶液参考原子吸收分析手册第2册第3章，各元素校准曲线用的标准溶液和标准试剂的制备。操作前处理后的样品直接用于测定，

5、如果预计有干扰，采用基体改进剂。取100μl的样品加同体积的基体改进剂(浓度约10μg/ml)，充分混合均匀后用于分析。如果干扰不能用加入基体改进剂消除，需采用标准加入法。干扰物质和使用的基体改进剂请参考本文的测定条件以及参考原子吸收分析手册第二册第5.3章和第四册的7.4章。测定各元素的分析条件参考原子吸收分析手册第四册第7.3章，选择灯电流和狭缝。°Al测定波长309.3nm校准曲线2到20ng/ml浓度范围石墨管热解石墨管37样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.0570

6、03S0.0H624003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Mg50mg/l有正干扰，含Ca100mg/l或Fe50mg/l有正干扰。可加硝酸镁或氯化铵作基体改进剂。°As测定波长193.7nm校准曲线1到20ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量20μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1370010R1.047007S1.057003S0.0H623003S0.0H725002S1.0干扰物质和基体改进剂含Ca500mg/l，Na500mg/l或Fe50mg/l会有负干扰，加硝酸

7、钯(II)或硝酸镍。°Cd测定波长228.8nm校准曲线0.1到1ng/ml浓度范围石墨管高密度石墨管(加Pd10ppm)样品注入量10μl升温程序温度(°C)时间(秒)升温方式气流(升/分)阶段112010R0.1225010R0.1360010R1.046007S1.056003S0.0H623003S0.0H725002S1.037基体改进剂硝酸钯(II)和硝酸铵°Cr测定波长357.9nm校准曲线1到5ng/ml浓度范围石墨