Al13形态的分离纯化与表征.pdf

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1、751!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Al13形态的分离纯化与表征赵华章1，栾兆坤1，苏永渤2，王曙光1（1.中国科学院生态环境研究中心环境水化学国家重点实验室，北京100085；2.东北大学理学院应用化学系，沈阳110004）摘要采用乙醇-丙酮沉淀法提取了聚合氯化铝（PAC）中的Al13形态并采用Al-ferron逐时络合比色法、27AlNMR，SEM，TEM和XRD等方法对所获得的水溶性Al13形态进行了分析表征.结果表明，通过向聚合氯化铝溶液

2、中不断加入乙醇和丙酮，聚合氯化铝中各形态组分便会按照在混合溶剂中溶解度由小到大的顺序，依次从溶液中析出.截取中间组分得到Al13形态.Al-ferron逐时络合比色法和27AlNMR的鉴定结果表明，采用该方法分离提纯得到的样品中Al13的含量达95%以上.SEM和TEM的鉴定结果表明，固体Al13聚集体主要为棱柱、单斜长方体和四面体等多面晶粒，小的聚集体粒径约200nm，大的可达2!m.溶液中的Al13形态聚集成束并以枝状排列.XRD结果表明，Al13的特征衍射峰出现在2!为525的范围内.关键词Al13形态；分离纯化；形态结构表征；聚

3、合氯化铝（PAC）中图分类号O6332；O653文献标识码A文章编号0251-079（02002）05-0751-05在水处理混凝技术领域中，无机高分子絮凝剂聚合氯化铝（PAC）是在传统的铝盐混凝剂基础上发展起来的新型高效絮凝剂.PAC实际上是铝离子水解-聚合-沉淀反应过程的动力学中间产物，目前普遍认为其中仅存在数种可以直接相互转化的形态，如单体［Al3+，A（lOH）2+和A（lOH）+］、二聚体2［Al（OH）4+］和聚十三铝［AlOAl（OH）（HO）7+，简称Al］及更高聚物［1，2］.大量混凝研究表明，Al2241224212

4、1313形态是PAC中的最佳凝聚絮凝形态，其含量反映了制品的絮凝效能［1，3］，因而高含量Al成为PAC生13产工艺追求的目标.目前对Al13形态的研究已扩展到了水化学、地球化学及土壤化学等领域，而不局限于水处理混凝技术领域［49］单元粒度仅为2.5nm，因而还被广泛应用到纳米材料和粘土矿.由于Al13物等领域［10，11］.然而，目前对Al13的研究均处于对铝多种形态的物理化学行为方面，Al13仅为其中的一种重要形态，这必然是多种形态共同作用的结果.另外，目前PAC产品质量参差不齐，Al13含量仍然很低，这必定会影响到产品的性能.因此

5、，寻求恰当可行的方法对PAC进行分离纯化，获得单一高纯的Al13，研究其结构和物化性能及其在各研究领域中的作用机制，无疑具有重要的意义.目前，Al13形态的分离提纯方法只有SO2-/Ba2+置换法［12］，该法所得Al浓度不高且产物是聚合硝酸铝溶液.本文首次利用乙醇413和丙酮混合溶剂提取PAC中的Al13，得到了易溶于水的Al13晶体，并对其结构形态进行了表征.1实验部分1.1仪器和材料HACHDR/4000U型分光光度计，JEOLfX-90O核磁共振谱仪，HitachiS-520型扫描电子显微镜，JEM-100CX"型透射电子显微镜

6、，日本理学RigakuD/max-rC型X射线粉末衍射仪.所用AlCl3·6H2O，NaOH，无水乙醇，丙酮和ferron试剂（Sigma-Aldrich公司产品）均为分析纯.1.2实验方法1.2.1聚合氯化铝的制备在500mL的三口圆底烧瓶中加入100mL浓度为0.1mol/L的AlCl3溶液，收稿日期：2001-07-27.基金项目：国家自然科学基金重点项目（批准号：59838300）和国家自然科学基金（批准号：50178087）资助.联系人简介：赵华章（1974年出生），男，博士研究生，主要从事环境水化学及水处理药剂的研究.E-m

7、ail：hzzhao@263.net.752高等学校化学学报Vol.23!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!置于70C的恒温水浴中，温度恒定后在快速搅拌下缓慢滴加100mL浓度为2.4mol/L的NaO~溶液.全部NaO~溶液在21内加完.将反应液静置熟化241后即得铝浓度为0.05mol/L，碱化度（!）为2.4的聚合氯化铝溶液.按文献［3］方法进行铝形态的测定与表征.1.2.2Al13的分离提纯与分析鉴定方法取所制备的聚合氯化铝溶液20mL置于1L

8、的烧杯中，在磁力搅拌下缓慢滴加体积分数20%的乙醇和丙酮的混合液.待加入120mL乙醇溶液后暂停滴加，然后将溶液过滤得沉淀，标记为1号样品；继续向滤液中滴加体积分数为20%的乙醇溶液80mL，过滤得到的沉淀