欧米加-3-酸乙酯检验规程.doc

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1、题目：欧米加-3-酸乙酯检验规程文件号DocumentNo.QJ/XH·02·01·107A原文件号Supersedes---编写人/Preparedby（QC）：审核人/Reviewedby（QC/QA）：批准人/Approvedby（QC）：1主题内容与适用范围本标准规定了欧米加－3－酸乙酯（USP）的技术要求、检验方法、检验规则，并描述了更改信息。本标准适用于本公司自产欧米加－3－酸乙酯（USP）的出厂质量检验，留样观察检验，不适用于用户验收。2引用标准USP现行版3技术要求Page11of11题目：欧米加-3-酸乙酯检验规程文件号Docum

2、entNo.QJ/XH·02·01·107A原文件号Supersedes---编写人/Preparedby（QC）：审核人/Reviewedby（QC/QA）：批准人/Approvedby（QC）：表1质量规格检验项目质量标准性状浅黄色液体，鱼油特有腥味鉴别GC：主峰与对照品保留时间一致含量DHA-EE（%）34.7～40.3EPA-EE（%）43.0～49.5DHA+EPA（%）80.0～88.0总ω-3（%）≥90.0未知杂质单个未知杂质（%）≤0.5总未知杂质（%）≤2胆固醇（mg/g）≤3.0低聚物（%）≤1.0酸值（mgKOH/g）≤2.

3、0茴香胺值≤15过氧化值（meq/kg）≤10.0紫外吸收（λ=233nm）≤0.55重金属Pb（ppm）≤0.1Cd（ppm）≤0.1As（ppm）≤0.1Hg（ppm）≤0.1二噁英和多氯联苯二噁英（pg/g）≤1多氯联苯（ppm）≤0.5a-生育酚（%）≤0.40残留溶剂乙醇（%）≤0.5正己烷（%）≤0.0294检验方法：4.1性状：取样品适量，置于比色管中，在自然光下观察比较，本品为浅黄色液体，具有鱼油特有腥味，。4.2鉴别：在含量测定项下，本品的GC图谱的主峰保留时间与二十二碳六烯酸乙基酯（DHA-Page11of11题目：欧米加-3-

4、酸乙酯检验规程文件号DocumentNo.QJ/XH·02·01·107A原文件号Supersedes---编写人/Preparedby（QC）：审核人/Reviewedby（QC/QA）：批准人/Approvedby（QC）：乙酯）和二十碳五烯酸乙基酯（EPA-乙酯）标准品一致。4.3酸值：精密称取样品约15.0g至250ml锥形瓶中，加入100ml等体积的乙醇和乙醚（1:1）（用0.01N氢氧化钾中和后），加入数滴酚酞指示剂，用0.01N的氢氧化钾滴定至粉红色（震摇30秒后），判定为终点，记下消耗氢氧化钾的体积（ml）。样品的酸值按下式计算：酸

5、值=56.11×V×N/WV：消耗氢氧化钾的体积（ml）；N：氢氧化钾摩尔浓度（0.01）；W:样品称样量（g）；4.4茴香胺值：溶液A：精密称取样品约0.500g至25ml容量瓶中，加入异辛烷定容至刻度，摇匀，即得。溶液B：精密移取溶液A5.0ml，加入1ml2.5g/Lρ-茴香胺的冰醋酸溶液，摇匀，避光保存，即得。标准溶液：精密移取异辛烷5.0ml，加入1ml2.5g/Lρ-茴香胺的冰醋酸溶液，摇匀，避光保存，即得。测量过程：用异辛烷作空白，记录溶液A在350nm下的吸收值；用标准溶液作参比，记录溶液B在350nm下的吸收值（放置10min后）

6、；样品的茴香胺值按下式计算：茴香胺值=25×（1.2As-Ab）/mAs：溶液B在350nm下的吸收值；Ab：溶液A在350nm下的吸收值；m:样品称样量（g）；4.5过氧化值：精密称取样品约5.0g至250ml锥形瓶中，加入30ml冰醋酸和二氯甲烷（3:2），震摇，溶解，加入0.5ml饱和碘化钾溶液，震摇1min，再加入30ml水，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，溶液由黄色滴至淡黄色，再加入5ml淀粉试液，继续滴定，溶液由蓝色滴至无色，记下硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积VT（ml）。平行测两次。空白除不加样品按上述方法

7、测定,记下空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）的体积VB（ml）。样品的过氧化值按下式计算：过氧化值=[1000×(VT－VB)×N]／WN:硫代硫酸钠滴定液的浓度；Page11of11题目：欧米加-3-酸乙酯检验规程文件号DocumentNo.QJ/XH·02·01·107A原文件号Supersedes---编写人/Preparedby（QC）：审核人/Reviewedby（QC/QA）：批准人/Approvedby（QC）：W:样品称样量（g）；4.6紫外吸收（233nm）：准确称取300mg样品至50ml容量瓶中，立刻用异辛烷稀释定

8、容。再移取2.0ml至50ml容量瓶中，用异辛烷稀释并定容。照紫外可见分光光度法，以异辛烷作空白在233nm处测定上述测定