喹钼柠酮试剂的配制.doc

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1、喹钼柠酮试剂(喹啉、钼酸钠、柠檬酸、丙酮)的配制溶液a——加70g钼酸钠于400ml烧杯中，加入100ml水溶解;溶液b——加60g柠檬酸于1000ml烧杯中，加入100ml水溶解，加85mlHNO3。溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均匀，得溶液c。溶液d——加35ml浓硝酸于400ml烧杯中，加100ml水，加5ml喹啉，得溶液d。把d溶液加入c溶液中混匀，静置一天，用滤纸或棉花过滤，然后加入280ml丙酮，加水稀释至1000ml混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放暗处，避光避热保存。喹啉是一种微褐色微黏稠液体.喹啉不能带还原剂，检测方法是加入到硝酸中，

2、颜色不发红。操作注意点：在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性

3、能欠佳。因此，配制时要严格按照操作规程进行。