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1、第4期高分子学报No.42004年8月ACTAPOLYMERICASINICAAug.,2004*交联剂分子量对高吸水性树脂性能的影响**孙民伟张健高彦芳谢续明(清华大学化学工程系高分子研究所先进材料教育部重点实验室北京100084)摘要通过丙烯酰氯对聚乙二醇的封端反应合成了一系列分子量不同、结构类似的交联剂聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA),并用于聚丙烯酸高吸水性树脂的制备.运用FTIR对PEGDA进行了分析.吸水性能实验结果表明,交联剂的分子量越大,则高吸水性树脂的吸水倍率越高,吸水速率越大,而相对吸水速率降低.同时,PEGD
2、A与常用的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)相比,前者制备的高吸水性树脂的吸水倍率远高于后者;线型可溶性聚合物及残留单体的含量,前者也低于后者.关键词聚乙二醇二丙烯酸酯,高吸水性树脂,聚丙烯酸,交联剂,吸水倍率高吸水性树脂是一种能吸收自重几百倍甚至乙二醇双马来酸酯、三缩四乙二醇双马来酸酯、癸上千倍水分的功能高分子材料,其吸水和保水性二醇双马来酸酯、四亚乙基五胺双马来酰胺等一能十分优良,因此已被广泛应用于农业、园林、卫系列交联剂,发现交联剂亲水性强则吸水树脂的[1~4][13]生、医药和建筑等行业.随着高吸水性树脂的平衡吸水率高.由上可见,交联剂
3、对高吸水性迅猛发展,以丙烯酸及其盐为主要原料合成的高树脂的结构和性能有巨大影响.本课题组对于交吸水性树脂,原料丰富易得,制备简单,吸水性能联剂分子结构以及网络结构对高吸水性树脂性能[5][14]较好,应用最为广泛.的影响开展了一定的研究.本研究合成了一系高吸水性树脂的制备中,除少部分通过自交列分子量不同的聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)交联(如2-乙烯基吡咯烷酮与甲基丙烯酸--羟乙酯联剂,并用于聚丙烯酸高吸水性树脂的制备,考察[6][7]的辐射共聚,部分中和丙烯酸的自交联)外,交联剂的分子量效应对吸水树脂性能的影响.绝大部分是通过交联剂化学交联获得三维空间
4、网1实验部分络结构.与单体相比,交联剂的用量很少,很多时候甚至可忽略,但在高吸水性树脂制备中,具有无11试剂法替代的作用.自由基聚合中,大多使用N,N-亚丙烯酸(AA)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺甲基双丙烯酰胺(MBA)作交联剂,MBA的分子链(MBA)及聚乙二醇(PEG,用氯化钙干燥),均为化短,反应活性很高,大多消耗在反应初期,而在反学纯;氢氧化钠、过硫酸铵、三氯化磷、无水甲醇、应后期难以形成交联结构,因此,产物结构不均乙二醇和无水氯化钙等,均为分析纯.前述药品均匀,含有大量的线型可溶性聚合物,影响产物的性来自北京益利精细化学品有限公司和北京化工
5、[8]能.近年来,一些新的交联剂陆续出现,如三丙厂.烯酸-(丙基)三甲酯,虽然含有3个乙烯基,但只12聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)的合成要有一个双键参与反应,另两个乙烯基的反应活首先按文献[15]的方法合成丙烯酰氯(AC),性就大大降低,甚至第3个双键根本不可能反应,然后向带有搅拌和回流装置的三口烧瓶中按摩尔而且它在水中的溶解性差,对交联反应难以控比为241加入AC和PEG(或EG),通氮气,搅[9]制;分子链较长的烯丙基封端的聚乙二醇也存拌.设定温度下反应一定时间后,将产物在真空条[10]在溶解性问题;大分子交联剂烯丙基葡聚糖制件下抽提除去过量
6、的AC和生成的HCl.分别用[11]备的聚丙烯酸钠,出现反常膨胀;正丁氧基聚EG、分子量为200、400、600、1000的PEG与AC反乙二醇甲基丙烯酸酯作为交联剂可以提高吸水树应,见Scheme1.产物需低温保存,分别记为[12]脂的耐盐性和加压保水性.蒋笃孝等合成了聚EGDA、PEGDA200、PEGDA400、PEGDA600、*2003-07-21收稿,2003-09-10修稿;国家自然科学基金重点基金资助项目(基金号10334020);**通讯联系人595596高分子学报2004年PEGDA1000.OHO[CH2CH2O]nH+
7、2CH2CHCClOOCH2CHCO[CH2CH2O]nCCHCH2Scheme1ThesynthesisrouteofPEGDA13吸水树脂的制备在烧杯中加入去离子水和AA,然后在冰水浴中用50%氢氧化钠水溶液进行中和,依次加入交联剂及引发剂过硫酸铵,搅拌均匀,通氮气排空后Fig.1TheFT-IRspectraofPEG200andPEGDA200密闭,恒温反应,反应结束后取出产物,用去离子-1尖锐的强吸收峰,不同于丙烯酰氯的1760cm左水充分溶胀,冲洗纯化后,干燥备用.右的较宽的吸收峰,进一步证明了上述结论,同时14性能测定-1[16,1
8、7]也表明产物中不含丙烯酰氯;在930cm左右未1
