基质调控合成枝状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙-论文.pdf

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1、河北科技师范学院学报第28卷第l期，2014年3月JournalofHebeiNormalUniversityofScience&TechnologyV01．28No．1March．2014DOI：10．3969／J．ISSN．1672．7983．2014．01．004基质调控合成枝状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙彭飞r，焦运红2，徐建中(1河北科技师范学院分析测试中心，河北秦皇岛，066600；2河北大学化学与环境科学学院)摘要：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为有机模板，加入到丙三醇和水的混合溶液中制备碳酸钙并在其母液中进一步合成羟基锡酸锌包覆碳酸钙。通过XRD，

2、SEM，TG-DSC分别对产物的晶型、形貌、热解行为进行了分析，并研究了CTAB浓度对碳酸钙的形貌和晶体结构的影响。结果表明：碳酸钙为枝状文石型碳酸钙，羟基锡酸锌较好的包覆在枝状碳酸钙表面，当CrAB质量浓度为2．2g／L时，枝状晶体形态最好。关键词：无机阻燃剂；锡酸锌；羟基锡酸锌；阻燃效果；合成方法中图分类号：TQ314．24文献标志码：A文章编号：1672-7983(2014)01-0015-06锡酸锌和羟基锡酸锌作为阻燃抑烟剂，具有无毒、阻燃、抑烟的优点，符合当今绿色阻燃剂的要求，被广泛地用于高分子材料中[1】。在实际应用中为降低其成本，常将其包覆在廉价的无机阻

3、燃剂基体上】。但因其具有较强的极性与亲水性，同非极性聚合物材料相容性差，界面难以形成良好的结合和粘接，从而降低材料的力学性能，限制了无机物燃剂的应用范围。如何在提高锡酸锌包覆材料的阻燃消烟效果的基础上提高阻燃剂与基体的相容性是值得研究的问题。仿生合成技术是一种崭新的无机材料合成技术．oJ，利用有机“模板”，在分子水平或分子层次上通过分子自组装，合成，生长过程，可以得到具有特殊结构和特殊物理／化学性能的材料【7．8J。它为控制无机材料的尺寸、晶相、形貌及组装等方面提供了一种新的思路。运用仿生合成的理念，使用不同的有机模板调控合成特殊形貌的阻燃剂初步改善了阻燃剂与基体的相

4、容性¨0．⋯。本实验运用仿生合成的理念，采用有机模板调控法合成特殊形貌的碳酸钙，并在其母液中进一步合成羟基锡酸锌，从而制得特殊形貌的羟基锡酸锌包覆碳酸钙，方法简单易行，以期为无机阻燃剂的优化和应用提供一个新的思路。1实验部分1．1仪器及试剂尿素，分析纯，天津(香港)新通精细化工有限公司生产；无水氯化钙，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，Na~Sn(OH)6，ZnSO·7H：0，丙三醇，均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司生产；冷场发射扫描电镜(SEM)，JSM-7500F，日本电子株式会社生产；热分析TG／DSC，449c，德国耐驰生产；粉末x射线衍射仪(XRD)

5、，D8-ADVANCE，BrukerGermany生产。1．2实验过程1．2．1CaCO3的制备CaCO3的制备方法依照文献[12]制备，首先分别配制O．5mol／L的NaCO和CaC1：溶液。将6．4mL0．5mol／LNa2CO3加入到400mL的CTAB的丙三醇溶液中，其中丙三醇的水的体积比为l：4，搅拌均匀，滴加6．4mL0．5mol／LCaCI2，搅拌1min，恒温至8O℃6h，冷却抽滤，用水和无水乙醇洗涤，75cI=真空干燥制得仿生合成的CaCO，(记为CaCO．1)不添加CTAB及丙三醇，按照上述步骤，便制得普通碳酸钙(记为CaCO-2)。1．2．2羟基

6、锡酸锌包覆碳酸钙(ZHSCC)的制备将6．4mL0．5mol／LNaCO加入到400mL的CTAB(2．2g／L)的丙三醇溶液中，其中丙三醇的水的体积比为1：4，搅拌均匀。滴加6．4mL0．5mol／L的CaCI：溶液，搅拌1min，恒温至8O℃6h，调节pH值为9，根据包覆比同时滴加一定浓度的Na：Sn(OH)和ZnSO·7H：0，反应4h。冷却抽滤，用水和无水乙醇洗涤，75℃真空干燥。便制得仿生合成·通讯作者，男，教授，博士生导师。主要研究方向：阻燃剂合成及阻燃高分子材料。收稿日期：2014-01-03；修改稿收到日期：2014-03-261期彭飞等基质调控合成枝

7、状碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙194结论与讨论利用生物矿化原理，以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板，在丙三醇和水混合溶液中合成了枝状的碳酸钙及羟基锡酸锌包覆碳酸钙。推测其机理为：CTAB是一种阳离子表面活性剂，在溶液中达到其CMC(临界胶束浓度)后，其会生成大量的棒状胶束。CTAB在水溶液中会电离出CTA，由于静电引力的作用，使局部晶体阴离子CO一浓度增大，而这些CO；一离子又会吸引类似棒状胶束，从而使棒状胶束聚集成枝状，当体系中加入Ca¨，就会诱导CaCO，在胶束上成核(图6)。另一20／(。)方面，丙三醇是一种双亲性有机溶剂，当其与图5不同