基于PCS的纳米颗粒粒度测量系统设计-论文.pdf

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1、第35卷第4期吉首大学学报(自然科学版)Vol

2、35NO．42014年7月JournalofJishouUniversity(NaturalScienceEdition)Ju1．2Ol4文章编号：1007—2985(2014)04—0034—09基于PCS的纳米颗粒粒度测量系统设计彭善琼(湖南第一师范学院，湖南长沙410205)摘要：引入不同孔径的光纤传输激光和散射光子，不同孔径的Y形光纤传输入射光和散射光，采用光子相关光谱法(PCS)设计了纳米颗粒测量系统．讨论了光纤芯径、显微物镜的数值孔径、温度和散射角度时测量结果

3、的影响．实验结果表明，温度在13～22℃超净间中，该系统能准确地测量纳米颗粒粒度．关键词：光子相关光谱法(PCS)；纳米颗粒；测量系统；单分散体系；双分散体系中图分类号：0432．2文献标志码：ADOI：10．3969／j．issn．1007—2985．2014．04．009光子相关光谱技术是7O年代兴起的超灵敏探测技术L1]，根据光子信号的时间序列相关性检测，被测信号的多普勒频移或时间周期性比通常的光谱仪分辨率高1个数量级．因此，此技术已应用于颗粒运动速度的测定．上海理工大学、浙江大学利用此原理]已经成功应用在线颗粒

4、粒度与颗粒流速的探针和物料管道内部物料大小和流速检测，对于在线控制具有一定的指导意义．本文针对单分散与双分散颗粒体系，通过Matlab、Fortran和Labview编写适用于单、双分散颗粒体系的纳米颗粒粒度反演计算软件，对散射光自相关函数一一进行试用，得到不同要求下感兴趣的纳米颗粒粒度特征参量．重点分析了约束正则化算法(CONTIN)、非负约束最d~--乘法(NNLs)．仿真实验表明，基于PCB的纳米颗粒尺寸测量系统可靠性好，准确性高．1纳米颗粒粒度测量原理在动态光散射颗粒测量系统中，散射光强自相关函数包含颗粒粒径等

5、相关物理信息．因布朗运动颗粒引起的散射光强随时间的变化是一个随机过程，通常采用相关函数或自相关系数来分析这个随机过程的变化剧烈程度．散射光强的自相关函数为_51Trg2(r)一<(f)(f—r)>一lim素lJ()，(￡一r)dt一<72(￡)(f—r)>．。。'6其中：r表示相关时间；J表示散射光光强．实际上，光子探测器探测到的是2个时刻的散射光子数(￡)和(一r)，在稳态情况下t为0．散射光场的自相关函数g(r)为g1(r)一，g2(r)一B(1+，lgl(f)I)，当r—cx。时，相关函数

6、值B一<()，2(≠一C×。)>，即为相关函数的基线．空间相干因子厂由实验光路参数确*收稿日期：2014一O3—25基金项目：湖南省自然科学基金资助项目(11JJ6O6O)作者简介：彭善琼(1973一)，女，湖南吉首人，湖南第一师范学院副教授，主要从事电子科学与测试技术、微计算机应用等研究．吉首大学学报(自然科学版)第35卷3部分光路含有光纤的动态光散射法(DLS)测量结果文中给出测量系统对纳米颗粒稀溶液中测量结果，并分别对57．7nm和362．2nm的单分散体系及二者组成的双分散体系进行测量，最终给出了稳定的纳米颗粒

7、粒度分布．3．1单分散体系中温度和散射角度的影响将3滴57．7nm的标准溶液滴人盛满水的样品池中，采样间隔设为1Os，最大延迟时间为10ms，总采样时间为120s．表1，2分别给出了散射角和温度对测量结果的影响．从计算得到的纳米颗粒粒度分布来看，散射角度并不是某一固定的整数值，即系统测量并不足够精确，不能精确保证散射角一定在90。或其他某一角度．然而DLS系统[7散射角度的精确性决定了所测粒子尺寸的准确性，所以这种90。散射法是有缺陷的．表1不同散射角度下测得的纳米颗粒粒度IT=15℃)直径／nm实验次数位置1散射角／

8、(。)位置2散射角／(。)位置3散射角／(。)919357．O58．O58．258．756．557．557．758．757．258．256．157．355．957．156．858．O58．359．455．156．657．758．656．357．157．258．255．156．158．859．457．658．656．757．657．258．1平均粒径56．857．957．057．957．258．1标准差1．030．841．070．951．121．04表2部分光纤DIS测量系统测得的纳米颗粒尺寸(散射角为90。。T=20℃

9、)对比表1，2可知，温度不影响所测粒子颗粒，只要环境温度测准确，所对应的粘滞系数即可准确确定，粒子粒度也就能准确测量．3．2单分散体系中光纤芯径的影响将2滴57．7nm的标准粒子溶液滴人盛满水的样品池．采样间隔、最大延迟时间和总采样时间同上，室温在20~21℃之间．采用不同芯径的光纤收集散射光子，表3为芯径400m和570m的光纤