用邻二氮菲法测定水中总铁分析方法应用探讨-论文.pdf

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1、冶金动力2014年第6期METIIlG1CALPOWER总第172期用邻二氮菲法测定水中总铁分析方法应用探讨孙丽苏江阴华西钢铁有限公司，江苏江阴214420)【摘要】采用邻二氮菲法测定水中总铁，在实际应用中通过大量试验探寻其标准样品的工作曲线，并对其精密度、稳定性，回收率以及试验样品取样方式等进行对比分析。结果表明：此法线性好，比色最佳时间为10～15lIlin，分析时间短，操作简便，便于掌握，能够满足企业实际生产需要。【关键词】总铁；邻二氮菲；测定【中图分类号】X832【文献标识码】B【文章编号】1006—6764(2014)06—0068—03ADiscussiononD

2、eterminationofTotalIroninWaterUsingOrthophenanthrolineMethodSunLi(．ru~,yinHuaxiIron&SteelCo．，Ltd．,Jiangyin,ftail．~U214420,删【Abstract】Inpracticalapplicationofusingorthophenanthrolinemethodtodeterminethetotalironinwater，alotofexperimentswerecarriedouttoexploretheworkcurveofstan—dardsamplesand

3、comparativelyanalyzetheprecision，stability，recoveryrateandsamplingmodesofthemethod．Resultsshowedthatthismethodhasgoodlinearity，abestcolorimetrictimeof10to15minutes，shorteranalysistime，simpleroperationandeasiercontrolandvallmeettherequirementofactualproduction．[Keywords】totaliron；orthophenan

4、throline；determination1前言邻二氮菲(phen)是测定微量铁的较好试剂。在在循环冷却水系统中，腐蚀主要以氧腐蚀为主，pH值2～9的溶液中，试剂与Fe2+~成稳定的红色配在敞开式循环冷却水系统中引起的危害，除了使系合物，其lgK=21．3，摩尔吸光系数=1．1xl&mo1／L，其反统的输水管道线、水冷设备的寿命减少及损坏等直应式如下：接损失之外，腐蚀还造成水冷器泄漏而引起工艺介Fe2++3(phen)=Fe(phen)32~质污染和计划外的停产事故。另外腐蚀产生的锈瘤，此络合离子在pH值34．5时最为稳定，红色配会引起水冷器传热效率下降或管线阻碍，一般在冷

5、合物的最大吸收峰在510nm波长处。水中三价铁却水系统中，如不使用化学处理方法，一般碳钢平均离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。本腐蚀率在70150mg／dm2．day范围之内，但发生点方法选择性很高，相当于含铁量40倍的snz+．Al。+．蚀的部位腐蚀速度可达到平均腐蚀率的210倍。I1—Ca2+,Mgu,Zn2~,SiO32，20倍Cr3~,Mn2+,p02-,5倍C02+，3】Cu礴均不干扰测定。这就要求现场随时测定循环水中总铁含量。本2．2仪器和试剂文采用邻二氮菲法测定水中总铁，通过大量试验探2．2．1723分光光度计、加热装置(电炉)、移液管寻其标准样品的工

6、作曲线，并对其精密度、回收率以(2mL．5—nL)、容量瓶(50mL)、锥形瓶(125mE)及试验样品取样方式等进行对比分析，结果表明：此等。法线性好，分析时间短，操作简便，便于掌握，能够满2．2．21：1盐酸(12moUL，分析纯1足企业实际生产需要。2．2．31：1氨水(15mol／L，分析纯12实验部分f本法适用范围总铁小于5mg／L)2．2．410％盐酸羟胺溶液．(分析纯)2．1原理412．2．50．12％邻菲罗啉溶液(分析纯)2014年第6期冶金动力总第172期METALLURGICALPOWER692．2．6硫酸(95％98％分析纯1表1吸光度实验2．2．7铁标准

7、溶渡51所取标样浓J~_．／(mg／L)吸光度labs称取0．7023g硫酸亚铁铵(分析纯)溶于水，加O．5．0．10．0552．5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1．OO．2n125此溶液为1mL含有0．1mg铁标准溶液。吸取上述1．5O-30．185铁标准溶液10mL，移人100mL容量瓶中用水稀2．0、O．40．235释至刻度，此溶液为1mL含0．01nag铁标准溶液。2．50．50．2912．3分析步骤3．00．60．3582．3．1标准曲线的绘制3．5O．70．417分别吸取1