氦离子气相色谱中脱氧气路的设计

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1、第31卷第6期低温与特气Vo1．31，No．62013年12月LowTemperatureandSpecialtyGasesDec．，2013·工艺与设备·氦离子气相色谱中脱氧气路的设计汪海燕，张美英，宋梦飒，张慧慧(济宁协力特种气体有限公司，山东济宁272055)摘要：在原气路不变的基础上，加一套气路装置，此气路中有两个脱氧柱，可实现一个工作一个活化再生。也可使样品气不经脱氧柱就可进检测器检测。关键词：氦离子气相色谱法；脱氧柱；十通阀；四通阀中图分类号：TQ116．02文献标志码：B文章编号：1007—7804(2013)06-0023—03doi：10

2、．3969／j．issn．1007-7804．2013．06．006DesignofDeoxidizingGasLineinTheHeliumIonizationGasChromatographWANGHaiyan，ZHANGMeiying，SONGMengsa，ZHANGHuihui(JiningSpecialGasesFactoryCo．，Ltd．，Jining272055，China)Abstract：Basedontheoriginalgaspathunchanged，plusasetofpneumaticdevices，twocolumnsoft

3、hisgaspath，canrealizeawork，aregeneration．Alsothesamplegasmayenterthedetectortestwithoutdeoxidizationcolumn．Keywords：heliumionizationchromatograph；deoxidizationcolumn；ten—wayvalve；four-wayvalve脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)是非放射验。我们购买的氦离子色谱虽然留出加脱氧柱位性离子化检测器，它利用氦气中稳定的、低功率脉冲置。但分析量较大，一根脱氧柱，我们一个月就要活

4、放电作电离源，使被测组分电离产生信号。它能检化一次。活化时要把脱氧柱卸下来用活化炉活化，测到10～～10级微量杂质的浓度型检测器，具有这就无法避免脱氧柱在装卸过程中与空气中高浓度灵敏度高、线性范围宽、通用性强，对于分析高纯气的氧接触，使活化好的脱氧柱脱氧容量降低。活化体具有明显的优势。但在分析高纯氧或氧含量较高好的脱氧柱再次装在氦离子色谱上时需较长的吹扫的标气时，会加快检测器的氧化，因此要在定量管与时间，从而耽误分析，造成工作受阻。色谱柱之间加一根脱氧柱后，样品才能进检测器。我们在氦离子色谱原有基础上另设计一套气路装401脱氧剂在脱氧容量、脱氧深度均比其他

5、脱氧剂置与其连接，这套装置中有两根脱氧柱，只要相应的切好而且还可以重复活化再生，已被气体分析标准方换一下阀，活化和分析互不耽误。而且还可通过切换法中所采用。根据分析经验可知，氦离子气路中如阀分析除高纯氧以外的其他高纯气内的氧杂质含量。装上脱氧柱分析高氦、高氩、高纯氢等杂质时，杂质氧已被脱氧柱吸附无法分析，而且在分析高纯氢时，1设计的气路装置与原气路连接后操主组分峰严重拖尾，把氩和氮杂质峰覆盖住，导致无作示意图法分析出氩和氮杂质含量。这主要是脱氧柱在柱温1．脉冲放电氦离子色谱原有气路图见图1。60℃时已和氢缓慢的发生还原反应了。2．所设计装置中十通阀和二个四

6、通阀扳到此本公司对生产的高纯氧严格把关，要求瓶瓶化位置时的气路图见图2。收稿日期：2013-07-26低温与特气第31卷3．在图2基础上阀1和阀2保持不变，只扳动通阀和四通阀。阀1时的气路图见图3。4．气路在图2或图3位置时，只扳动阀3时的气路图见图4。5．装置的连接。把所设计气路图中的样品进和样品出，分别与氦离子色谱原气路图(图1)中脱氧柱的两端对应连接起来。按照上述所示切换位置，即可达到我们预期效果。氦离子的灵敏度很高，图1PDHID气相色谱分析气路图因此要求所连接处不能有漏点，普通的国产阀很难Fig．1Diagramofgaschromatograp

7、hicanalysisofPDHID达到此要求，因此设计的装置我们采用的是进口十图2柱1工作柱2活化Fig．2Column1workcolumn2activation进出图3柱2工作柱1活化Fig．3Column2workcolumn1activation图4样品气不经脱氧柱Fig．4Thesamplegaswithoutdeoxidizationcolumn2分析实验结果采用标准气经脱氧柱进行重复性测试，结果如表1所示。2．1分析仪器及条件仪器为GC-9560气相色谱仪；色谱柱：1．5×3m不锈钢色谱柱；载气：氦气，流速：30mL／min；检测器温度：1

8、20oC；炉温：60oC；进样量：0．2mL。标准样品以氦为底气，