不同纳氏试剂测定氨氮的结果探讨-论文.pdf

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1、第13卷第3期淮北职业技术学院学报Vol_13No．32014年6月joURNALOFHUAIBEIPROFESSIONALANDTECHNICALCOLLEGEJun．2014不同纳氏试剂测定氨氮的结果探讨彭兰慧(南充市嘉陵区环境监测站，四川南充637000)摘要：用分光光度法测定水中氨氮时，纳氏试剂是影响吸光度的主要因素之一。在此通过实验，以三种不同的配制方法获得纳氏试剂，找到氨氮吸光度值最低的纳氏试剂的配制方法，从而节约了试剂用量，也减少了环境污染，提高了测试准确性。关键词：纳氏试剂；氨氮；吸光度中图分类号：TQ421文献标识码：A文章编号：1671—8275(2014

2、)03—0138—020引言方法C：碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(HgI2一KI—纳氏试剂光度法是目前测定水和废水中氨氮时使用NaOH)溶液比较普遍一种标准方法。在氨氮监测分析中，影响氨氮测参见《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》定值的因素很多，而显色剂纳氏试剂则是影响氨氮测定值(GB／T603—2002)。的主要因素。_r。纳氏试剂配制时，其配制比例对显色1．5配制酒石酸钾钠溶液的灵敏度影响较大。因此，比例大小决定了纳氏试剂的质称酒石酸钾钠(KNaCH6Os·4HzO)50．0g溶于约量，从而决定了氨氮测定值大小。本文通过三种不同的配80mL水，煮沸，放冷，再稀释成100

3、mL。制方法获得纳氏试剂，对同一标准样品进行试验对比，从1．6配制氨氮标准溶液系列而获得测定值最低的纳氏试剂配制方法。1．6．1配制标准贮备液1实验部分称优级纯氯化铵(NH4C1，于104℃烘干2h)3．8190g，用三种不同试剂比例配制的纳氏试剂，测定同一标准溶于300ml水，转入1000ml容量瓶，多次洗涤烧杯，洗涤样品，每种方法测一个平行样，每个样测定3次，共测18组液也转入容量瓶，定容，放人冰箱可存放1个月。数据。1．6．2配制标准使用溶液1．1方法原理取标准贮备液5．00ml，放人500ml容量瓶中，定容。氨氮存在形式有游离态的氨和铵离子，它们与纳氏试临用现配。剂反

4、应，可生成淡红棕色络合物，其吸光度与水中氨氮含1．7分析步骤量成正比，再于420nm处测量，通过吸光度计算，最终获得将三种不同的配制方法获得的纳氏试剂，同时用于绘氨氮浓度。制标准嗌线和分析标准样品(环保部标准样品研究所，编1．2仪器号200558，浓度范围0．698mg／L±0．045)，所得标准曲线T6一新锐可见分光光度计：具20mm比色皿。吸光度结果见表1、散点图见图1，样品结果见表2(样品做1．3试验用水一个平行样，每个样品分别测定三次吸光度)。用纯水器临用前制备。由表1和图1可以看出，方法A和方法C配制的纳氏1．4配制纳氏试剂卜[]试剂用于绘制标准曲线，吸光度较低，而

5、方法B配制的纳方法A：二氯化汞～碘化钾一氢氧化钾(HgC12一KI—氏试剂测定所得吸光度较高。三种方法测得的a、b、r值均KOH)溶液满足质量控制要求，但方法A的a值最小，方法c的r值最参见《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535小。—2009)。通过表2可以看出，三组标准样品测定结果相对平均方法B：碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(HgI2一KI—偏差为1．99。越小表示多次测定所得结果之间越接近。NaOH)溶液均在标准样品一倍不确定度范围内，均能达到质量控制要参见《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535求。但方法A所得的吸光度最小，测定结果也最接近给出—2009)

6、的标准值。收稿日期：2014—04—10作者简介：彭兰慧(1983一)，女，四Jll南充人，南充市嘉陵区环境监测站助理工程师。·138·淮北职业技术学院学报2014年第3期000000000987654321O表2不同方法配制的纳氏试剂所得样品结果魁督4氨氮含量(ug)图1三种试剂所绘标准曲线散点图2显著性检验参考文献：方法A、方法B和方法C的相关系数经显著性检验，P>0．05，差别无显著性。Eli王彩萍．纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨[J]．3实验结论干旱环境监测，2008，22(2)．三种纳氏试剂配制方法，用于绘制标准曲线和测定标E2]HJ535—2009．水质氨氮的

7、测定纳氏试剂分光光度法准样品时，标准曲线的相关系数r经检验无显著性差异，用[S]．北京：中国环境科学出版社，2009．于计算标准样品时获得的测定结果之间较接近，均在给定E33GB／T603～2002．化学试剂试验方法中所用制剂及制结果一倍不确定度范围内。说明三种配制方法获得的纳氏品的制备[s]．北京：中国环境科学出版社，2002．试剂在工作中都是可用的。但是考虑到节约药品和环境保[4]周永宏，郑大伟．相关系数检验表的新算法[J]．中国护，尽量选择氨氮吸光度值最低且最准确的配制方法，从这科学院上海天文台年