不同分子量萘磺酸甲醛缩合物对水泥砂浆性能的影响-论文.pdf

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1、第28卷第2期高分子材料科学与工程Vo1．28，No．22012年2月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGFeb．2012不同分子量萘磺酸甲醛缩合物对水泥砂浆性能的影响江红艳，秦延林，杜艳刚，杨东杰，楼宏铭，邱学青(华南理T大学化学与化工学院，广东广州510640)摘要：用超滤法将萘磺酸甲醛缩合物(FDN)按分子量大小进行了超滤分级，采用质谱仪和元素分析仪测定了各个级分的分子量分布及磺化度，考察了不同分子量FDN对水泥净浆及砂浆分散增强性能影响。结果表明，高分子量FDN较低分子量更有利于改善

2、水泥净浆和砂浆的流动性能，；或留分子量大于30000级分在掺量为0．5％时砂浆减水率已达16％，比未提纯FDN提高4％；其砂浆7d压缩强度较空白样提高了30％，弯曲强度提高了23％，减水增强性能明显优于未超滤的FDN。SEM测试结果表明，掺高分子量FDN的硬化水泥水化早期易形成均-{1致密的杆状钙钒石。关键词：萘磺酸甲醛缩合物；分子量；磺化度；超滤；减水增强中图分类号：TQ314．269文献标识码：A文章编号：1000—7555(20121)02—0087—058一萘磺酸甲醛缩合物即FDN是目前使用较为广备UFEO1，采用中空纤

3、维膜(聚砜材质)对质量分数泛的减水剂，具有减水率高、生产工艺成熟、成本相对10％的FDN溶液进行分级。超滤膜大小分为2．5低等特点。FDN的分子量和磺化度对其性能有较大ld3a、10kDa和30kDa三种规格，标称截留率大于的影响，而目前合成的FDN产品中，同时具有高中低90％。得到4种不同分子量级分的FDN：FDN一1(截聚合度分子，限制了其应用性能的提高。Hattori⋯曾留分子量为2．5kDa)、FDN一2(截留分子量为2．5kDa用纸层析法分离了FDN各聚合体，发现在少量一核体～10kDa)、FDN一3(截留分子量为10

4、kDa-30kDa)和存在下，缩合度在5以上的组分对锌粉和还原染料的FDN一4(截留分子量为30kDa)，未分级FDN命名为分散起主要作用。李宗石等J通过控制缩合温度、时FDN0。间和甲醛量等工艺参数合成了不同分子量的FDN，得1．3结构表征出其分子量越大分散性越强。这些分离FDN各聚合1．3．1分子量分布测定：样品经过阴阳离子交换树脂体以优化其分散性能的方法存在着分离能力差，工艺以除去无机盐后，采用德国布鲁克公司EsquireHCT复杂，难以工业应用等缺陷，而超滤法具有工艺简单，PLUS质谱仪，ESI离子源测定FDN及其各级分

5、的分易操作，收率高等特点，目前得到了广泛的应用J。子量分布【。本文采用此法将FDN按分子量大小进行分级，考察了1．3．2磺化度测定：样品经过阴阳离子交换树脂纯各级分FDN对水泥分散和力学性能的影响，为揭示化，再浓缩干燥后，用PE2400Ⅱ元素分析仪(美国FDN的分散作用机理及应用提供参考依据。PERKINLMER公司)测定其硫含量以计算磺化度，或配成溶液用电位滴定法(瑞士Metrohm公司809T1实验部分1．1原料电位滴定仪)测定磺酸基含量_5J。水泥：广州市珠江水泥有限公司生产的粤秀牌P1．4水泥净浆和砂浆性能的测定．Ⅱ42

6、．5R普通硅酸盐水泥；萘系高效减水剂FDN：湛1．4．1水泥净浆流动度及经时流动度损失测定：按江外加剂厂生产，Na2~)4含量小于3％。国家标准GB／r50081—2002进行测试。1．2样品的超滤分级1．4．2水泥砂浆减水率、压缩和弯曲强度测定：按照利用无锡赛普膜科技发展有限公司生产的超滤设国家标准GB／F2419—94进行测试。收稿日期：2011-02．02基金项目：国家自然科学基金资助项目(20925622、20976064)；广东省科技攻关计划项问(010A080804020)通讯联系人：邱学青，主要从事混凝士减水剂方面

7、研究，E．mail：cexqqiu@scut．edu．cn高分子材料科学与工程1．4．3硬化水泥水化形貌测定：取300g水泥，掺减SEM扫描，观察水泥水化微观结构。水剂0．5％，制备标准稠度下的净浆，然后将浆体装模，2结果与讨论在水泥养护箱中分别养护1d和3d，取得的样品置于无水乙醇中脱水终止水化，在60℃烘干，然后用荷兰2．1分子量分布．采用ESI—MS对FDN及超滤分级的样品进行测FEI公司生产的Quanta200环境扫描电子显微镜定，结果如Fig．1所示。1991．8FDN一0FDN-4(0)‘‘1；91．8l53O．71

8、553．31309．722l2．3lo91．7II1333．ol170．1；2212．3Illll．．Ⅱ▲吐i．．，，赫．，菇750125017502250mk∞mIzm／z(DFig．1MassSpectraofDifferentFDNFractions如Fi