水热法制备均一形貌的ZnO微米棒-论文.pdf

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1、第30卷，第6期光谱实验室Vo1．30，No．62013年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember，2013水热法制备均一形貌的ZnO微米棒杜庆波①(皖北卫生职业学院安徽省宿州市二徐路18号234000)摘，要以Zn(Ae)。·2H：O、KI和N。H·H。O反应物，在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶体结构、形貌进行了表征和分析。测试结果表明，所得产物为六方纤锌矿结构ZnO微米棒，平

2、均直径为1m，长度4tLm。关键词氧化锌；纳米材料；水热法中图分类号：TB383；0657．61文献标识码：A文章编号：1004—8138(2013)06—2891—041引言纳米材料的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和界面效应使其具有一系列优异的电、磁、光、力学和化学等宏观效应。氧化锌是一种重要的Ⅱ一VI族氧化物半导体，室温下禁带宽度为3．37eV，属宽能隙直接带材料，具有纤锌矿结构，在室温下具有较大的激子束缚能(60meV)。氧化锌以其独特的光电性能得到了广泛的应用，例如光子晶体叫、光发射二极管、光探测器Ⅲ、光敏二极管Ⅲ、气

3、体传感器嘲等。已有文献报道，氧化锌纳米棒是一种潜在的激光发射材料嘲，因而关于氧化锌一维纳米材料的研究现正倍受关注。目前合成氧化锌一维纳米材料的方法主要有：化学反应法一，物理热蒸发法，模板法m，水热法等。但现有文献报道的水热法工艺较繁琐，我们利用Zn(Ac)·2HO、KI和N。H·H。O为反应物，在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒，其平均直径为ltLm，长度4tLm。2实验部分2．1试剂和仪器醋酸锌(Zn(Ac)。·2HO，上海国药集团，A．R．)，碘化钾(KI，上海国药集团，A．R．)，水合肼(N：H·H

4、。0，上海国药集团，A．R．)，无水乙醇(CHOH，上海国药集团，A．R．)。实验用水为蒸馏水(实验室自制)。XRD一6000型X一射线粉末衍射仪(日本岛津公司)，S一4800型扫描电子显微镜(日本Hitachi公司)，FRQ一1006HT超声清洗器(杭州法兰特超声波科技有限公司)，TG16G高速离心机(湖南凯达①联系人，电话：(0557)3095150；E—mailiqingbodu2008@sina．corn作者简介：杜庆波(1974一)，男．安徽省宿州市人，讲师．硕士，主要从事半导体纳米材料的合成表征及应用探索。收稿日期：2

5、013—05—24；接受日期：2013—06—05光谱实验室第30卷科学仪器有限公司)，DZF一6021型真空干燥箱(江苏扬州市三发电子有限公司)，高压釜等。2．2样品的制备称取5mmol的醋酸锌Zn(Ac)·2HO溶于30mI蒸馏水中，在磁力搅拌下，加人2mmol碘化钾KI，搅拌溶解，再滴加2mI水合肼NH·H。O，溶液中生成白色絮状沉淀，转移至50mL聚四氟乙烯高压釜中，与140C反应12h。自然冷却，收集沉淀，过滤，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3—5次。处理过后的产物在60_C下真空干燥5h，即得ZnO纳米材料。用X一射线粉末衍

6、射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。3结果和讨论3．1成相分析图1为氧化锌微米棒的XRD图谱，所得衍射峰均与标准氧化锌(JCPDScardNo．36—1451)的峰相吻合，没有发现其他杂质的峰，表明所得产物为六方纤锌矿结构ZnO。所得产物的衍射峰强度显著，说明所制得的ZnO产物结晶良好。囊0z图1氧化锌微米棒的XRD谱3．2产物的形貌分析图2是产物的SEM图像，从SEM图像中可以清楚地看出，所得ZnO产物的形貌均呈棒状，微米棒的尺寸较为均匀，分散性良好。ZnO微米棒的平均直径为ltLm，长度4tzm，长径比为4。

7、氧化锌微米棒直径沿整个长度比较均匀，微米棒的边缘整齐，进一步证实所得产物结晶完好，尺寸分布均匀。4结论利用简单水热法，在没有使用任何表面活性剂的条件下合成了尺寸均匀，平均长径比为4的ZnO微米棒，通过X一射线粉末衍射仪XRD、扫描电子显微镜对其成相及形貌进行表征，结果说明用该法制备的ZnO微米棒是相当完整的，且棒的大小分布也很均匀。第6期杜庆波：水热法制备均一形貌的ZnO微米棒2893图2(n)和(6)产物ZnO的扫描电镜照片参考文献[1]ChenY，BagnallD，YaoT．ZnOamaNovelPhotonicMateria

8、lfortheUVRegion[J]．MaterialsScienceandEngmeermg：B，2000，75(2)：190—198．[23SaitoN，HanedaH，SekiguchiTeta1．Low—temperatureFabrica