石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼-论文.pdf

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1、38第：23卷，第4期‘化学分析计量Vo1．23．No．40147CHEMICALANALYSISANDMETERAGEJu1．2014doi：10．3969／j．issn．1008--6145．2014．04．011石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼任兰，杜青，陆喜红(南京市环境监测中心站，南京210013)摘要建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸消解样品，钯盐作基体改进剂，消除了基体干扰。铍、钼的质量浓度分别在O~4．0，0～50．0“g／L范围内与吸光度呈良好的线性，线性相关系数均为0．9996，检出限分别为0．03，0．2g／

2、g。实际样品加标回收率为82．5％～l17．0％，测定结果的相对标准偏差为6．6％-10．4％(n=6)。该方法选择性强、灵敏度高，测定结果准确，满足固体废物全量分析要求。关键词石墨炉原子吸收法；固体废物；铍：钼中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1008_6145(2014)04-0038-04DeterminationofBerylliumandMolybdenuminSolid”stesbyGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometryRenLan，DuQing，LuXihong(NanjingEnvironmentalMonit

3、oringCenter，Nanjing210013，China)AbstractAmethodfordeterminationofberylliumandmolybdenuminsolidwastesbygraphitefurnaceabsorptionspectrometrywasestablished．Hydrochloricacid，nitricacid，hydrofluoricacidandperchloricacidwereselectedtodigestsamples，andpalladiumsaltwaschoosedasmatrixmodifiertoeliminatet

4、hematrixinterference．Theconcentrationofberylliumandmolybdenumshowedalineardependenceonabsorbenceintherangeof0-4．0g／L，0-50g／L，respectively,withthecorrelationcoeficientof0．9996．Thedetectionlimitsofberylliumandmolybdenumwere0．03．0．2g／g，respectively．Therelativestandarddeviationofdetectionresultswas6．

5、6％一10．4％(，z：6)，andtherecoverywasbetween82．5％and117．0％．Therefore，themethodissensitive，whichaccuracycanmeettherequirementofthefullanalysisofsolidwaste．Keywordsgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry；solidwaste；beryllium；molybdenum随着经济发展和城市化水平的提高，固体废物ICP-AES，ICP—MS是当前较先进的技术，对于多的产量迅速增长，且种类繁多，已成为人

6、类社会和元素痕量分析具有优势，但仪器价格昂贵，分析成经济健康发展的一大难题⋯，含有金属元素的固体本较高。固体废物中铍和钼的测定鲜有报道。笔废物给环境带来的污染也越来越重。目前我国固者采用盐酸～硝酸一氢氟酸一高氯酸对固体废物体废物控制标准主要有《危险废物鉴别标准浸出毒进行消解，以钯盐作基体改进剂，用石墨炉原子吸性鉴别》和《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴收分光光度法测定固体废物中全量铍、钼。该方法别》』。关于固体废物中金属元素的测定，在国标灵敏度高、测定结果准确可靠。方法中只规定了铜、锌、铅、镉、铬、镍等几种金属元1实验部分素的测定方法，并且测定对象为固体废物浸出液。1．1主要仪器与试剂固体

7、废物中毒性物质含量测定目前尚无国标方法。石墨炉原子吸收光谱仪：AA240Z型，塞曼扣背为了更好地适应社会、经济、科学技术的发展，有必景，美国Varian公司；要对固体废物中金属元素全量的测定方法进行研铍空心阴极灯、钼空心阴极灯：美国Varian公究。司：环境样品中铍和钼的测定方法有分光光度电热板：EG20B型，美国LabTech公司；法、原子吸收分光光度法、ICP—AES、ICP～MS等，氩气：含量不低于99．99％；石墨炉原子吸收