燃料／氧化剂比值对ZnO超细粉体形貌和光催化性能的影响-论文.pdf

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1、第34卷第3期《陶瓷学报》Vo1．34．NO．32013年9月JoURNALoFCERAMICSSep．2013文章编号：]000—2278(2013)03—0299—06燃料／氧化剂比值对ZnO超细粉体形貌和光催化性能的影响李家科程凯刘欣王艳香(1．景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院，江西景景德镇333001；2．江西省先进陶瓷材料重点实验室，江西景德镇333001)摘要以蔗糖为燃料、硝酸锌为氧化剂／锌源，采用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体。采用XRD、SEM、比表面分析仪、紫外一可见分光光度计等现代测试方法，研究了燃料与氧化剂摩尔比(值

2、)对合成粉体的物相组成、微观形貌、比表面积、吸收光谱和光催化性能等的影响。实验结果表明，在点燃温度为500℃时，不同燃料／氧化剂比(中=0．5，1．0，】．5，2．0)均可合成超细ZnO粉体，颗粒平均径向尺寸小于150nm；但其微观形貌、比表面积和光催化性能随中的不同而变化，当寸'=L5时，所合成的ZnO粉体具有最小平均晶粒尺寸(26．93nm)、最大晶格畸变率(s：一3．9×10)和最高比表面积(24．83m。．g)，因而其具有最佳光催化活性，在高压汞灯照射60min条件下，对甲基橙溶液(10mg／L)的降解率可达98．2％，且光催化

3、反应符合一级动力学规律。关键词溶液燃烧法；燃料／氧化剂比值；ZnO超细粉体；微观形貌；光催化性能中图分类号：TQ174．75文献标识码：A而使得合成粉体表现出不同性能。本文以蔗糖为燃料、硝酸锌为氧化剂(锌源)，采0引言用溶液燃烧法合成ZnO超细粉体，研究了燃料／氧化剂的摩尔比(值)对合成ZnO超细粉体的微观形ZnO粉体是一种具有多种独特性能的无机材貌、晶粒尺寸和光催化等性能的影响规律，并对制备料，在很多领域有着广阔的应用前景，尤其是在与人工艺进行了优化。类生存和健康密切相关的光催化降解有机污染物和抗菌等相关领域有着独特的优势f1。目前制

4、备ZnO1实验(ZnO基)粉体的方法主要有化学沉淀法、溶胶一凝胶法、水热合成法、模板法和同相反应法等Ol，这些制备方法具有较多优点的同时也存在一些不足，如制1．1样品制备备工艺条件复杂、所合成ZnO粉体结晶度和分散性实验所用硝酸锌、蔗糖等原料均为分析纯。根据推进化学原理[11,121，在蔗糖一硝酸锌的溶液体系中，燃差以及易引入杂质等。溶液燃烧法是一种新兴的湿化学合成方法，其利用外部能量诱发反应物发生化学反烧产物一般为CO2、H20和，其中C、H、O和N元素在产物中的化合价分别为+4价、+l价、一2价和0应，所释放的能量促使反应以燃烧波的

5、形式自动蔓延而形成产物，具有合成温度低、时间短、合成粉体尺寸价，该反应中的值可由式(1)计算得到，而前驱体小和晶相纯度高等优点。在该合成技术中，燃料种类、溶液燃烧反应方程如式(2)所示。氧化剂(一般为金属的硝酸盐)来源、燃料／氧化剂比=器==值、点燃温度等对合成粉体的性能具有重要的影l~tn．izl。其中燃料／氧化剂比值决定了反应体系的燃V(1)烧程度以及由此所导致体系所到达的最高温度等，从式(1)中x，Y分别为蔗糖和硝酸锌的摩尔数，收稿日期：2013—03—07通讯联系人：李家科，E—mail：jiakeli．jci@163．con1

6、．《陶瓷学报))2013年第3期ZntNO．~z+c2H+-)02=ZnO一H2O+CO2+N2(2)当=l时，理论上体系完全反应。实验取分别为0．s，1．0，1．5，2．0进行配制溶液。称取一定量的硝酸锌，放入250ml烧杯中，加入约50ml去离子水，磁力搅拌60min后加入相应量的蔗糖燃料，再继续搅拌60min，最后按zn浓度为0．2mol／L定容。取上述前驱体溶液约20ml于烧杯中，用不锈钢丝网密封烧杯口并固定，以避免燃烧时物料溅出。然后将烧杯置于500℃的马弗炉中，观察燃烧现象，反应结束后保温10min，得到粉末状产物。图1不同

7、值所合成ZnO粉体的XRD图谱Fig．1XRDpa~ernsofas-synthesizedZnOpowderat1．2表征diferent中values采用D8AdvanceX射线衍射仪对样品进行物相分析；采用JSM一6700F场发射扫描电镜对粉体的微观形貌进行观察；采用ASAP一2020全自动物理化学。从图中可以看出，合成粉体的XRD图谱与标准ZnO吸附仪检测粉体的比表面积，以高纯氮为吸附质，在(JCPDS卡片号36—1451)衍射峰位置完全吻合，且未液氮温度下测定，比表面积用BET公式进行计算；采见杂峰出现，衍射峰在20=31．8

8、、34．4、36．2、47．5、用Uv—vis分光光度计(Lambda850)检测ZnO粉体的56．6、62．8和67．9分别对应于ZnO的(100)、(002)、光谱吸收性能；采用721型分光光度计测量Z