硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨-论文.pdf

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1、Total126铜业工程总第126期No．22014COPPERENGINEERING2014年第2期骥镶嘲唆镳榛壤潦檬瞧。王景(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂，江西贵溪335424)摘要：探讨GB／T3884．1—2012碘量法测定铜精矿中铜量标准溶液标定的局限性，通过阐述标定的原理和步骤，并选择合适的溶解铜片蒸干程度，采用在标定时不加硫酸溶解铜片蒸至油状吹水，标定硫代硫酸钠标准滴定溶液，溶解时间缩短，其极差值不大于5×10～mol／L，在国标规定的允差范围内。经过准确度实验，相对误差为0．041％。该标定方法操作简便、快速、准确。

2、关键词：硫代硫酸钠；标定；国标；碘量法；铜精矿中图分类号：P575文献标识码：A文章编号：1009—3842(2014)02—0072—03DiscussiononCalibrationoftheStandardSodiuinThiosulfateSolutionWANGJing(JCCGuixiSmelter，Guixi335424，Jiangxi，China)Abstract：discussedthelimit~ionofGB／T3884．1—2012iodinequantitymethodwhichusesstandardi

3、odimetrysolutiontocon—firmthecoppercontainedinconcentrate．Throughdescribingtheprincipleandproceduresforcalibration，selecttheappropriatedryde—greeofdissolvedcopper，madecoppervapordissolutiontooilywaterinthecalibrationwithoutaddingsulfuricacidsolution，thecali—brationofs

4、odiumthiosulfatestandardtitrationsolution，dissolvingtimewassho~ened，thevaluerangenotmorethan5×10—5mol／L，withinthenationalstandardtolerancerange．Afteraccuracyexperiment．therelativeerrorwas0．041％．Thecalibrationmethodwassimple，rapidandaccurate．Keywords：sodiumthiosulfate；

5、calibration；GB；iodometry；copperconcentrate1引言便易行的标定方法。目前，铜精矿中铜含量的测定方法主要有碘量2实验部分法]、电解法等，其中碘量法是最经典的分析方法之一_3J。该方法所使用的硫代硫酸钠标准滴定2．1试剂溶液的准确度直接影响分析结果的准确性，硫代硫硝酸(1+1)；硫酸(1+1)；乙酸；氟化氢铵饱和酸钠标准滴定溶液的标定对分析铜的结果具有重要溶液；碘化钾；淀粉溶液(5g／L)；硫氰酸钾溶液作用，是分析铜含量工作的基础。(400g／L)；无水碳酸钠；硫代硫酸钠均为分析纯。国家标准方法

6、GB／T3884．1—2012(铜精矿化实验用水为二次去离子水。学分析方法铜量的测定》已于2013年10月1日正铜片(5N)。式实施，该方法中要求在标定时加入硫酸介质辅助GBW07166(GSO一5)铜精矿标准物质(购自地溶解铜片进行标定操作。加入硫酸对标定无影响，球物理地球化学勘查研究所)。但由于加入硫酸辅助溶样的流程较长，工作量增大，2．2硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备浪费了人力、物力。本文通过一系列实验，旨在研究称取4．0g无水碳酸钠，用煮沸并冷却的蒸馏水加与不加硫酸溶解铜片对标定准确度的影响以及溶溶解于2000mL烧杯中，称

7、取200g硫代硫酸钠解铜片的蒸干程度和放置时间对标定准确度的影(NSO，·5HO)溶解于此烧杯中，转入20L棕色试响，以求找到一种既能充分保证标液的准确度，又简剂瓶中，稀释至约20L，加入2mL三氯甲烷，静置两收稿日期：2013—12—12作者简介：王景(1982一)，女，河南唐河人，主要从事铜原料分析及研究工作。E—mail：117174663@qq．coln72王景：硫代硫酸钠标准溶液标定的探讨2014年第2期周，若有沉淀，使用时过滤，摇匀，备用。V。～标定铜空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标2．3硫代硫酸钠的标定原理准滴定溶液的体

8、积，mL；2Cu+4I一~'2Cu1+I2M一铜的摩尔质量，g／tool[M(Cu)=63．546]；I2+2Na2S203~"2NaI+Na2S406M一纯铜的质量，g。2．4硫代硫酸钠标准溶液的标定准确称取铜片0．08g(精确至0．O0001g