邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量的不确定度评定-论文.pdf

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1、2014年第3期文章编号：1005-3387(2014)03—0023—25邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量的不确定度评定凌伟凌海2侯荣浩(1．石油和化学工业节能产品质量监督检验中心，大连116031；2．大连友谊合升房地产开发有限公司，大连I16031)摘要：采用邻二氮杂菲分光光度法测定高铝质耐火浇注料中三氧化二铁含量。对其测量结果的不确定度所产生的原因进行分析，并据此对测定结果的不确定度进行了评定。关键词：邻二氮杂菲分光光度法；高铝质耐火浇注料；三氧化二铁；不确定度中图分类号：0657．3文献标识码：A

2、0-A-Ao,—×10—6O引言__=—T，一(、1)本文依据中国实验室国家认可委员会编制的化×100学分析中不确定度的评估指南，根据技术规范式中，为三氧化二铁的含量；m为试样质量，JJF1059．1-2012对邻二氮杂菲分光光度法测定高0．5000g；m为由标准曲线上查得的三氧化二铁浓铝质耐火浇注料中三氧化二铁含量的测量结果的不确定度进行了评定。度(g)；A为样品溶液的吸光度；A。为空白溶液的吸光度；Vl为比色时分取熔融试液的体积，mL；V为1测定方法】试液的定容体积，250mL。1)准确称取0．5000g试样

3、置于盛有混合溶剂的3标准不确定度分量的评定铂金坩埚中混匀。另取1g混合溶剂覆盖其上，加盖置于800oC的高温炉中熔融。3．1绘制标准曲线在测量中引入的相对标准不确定度2)将坩埚置于瓷蒸发皿中，加入稀盐酸。在电通过对空白及一系列标准溶液i测定，从仪器炉上低温加热浸出熔块。待熔块全部溶解后，用蒸上两次测得吸光值y和其平均值y，(见表1)。馏水洗出坩埚及盖，冷却后用定性滤纸过滤并定容表1标准系列至250mL容量瓶中，混匀。(g)102040608010o3)准确移取一定量的试液于100mL具塞比色10．O400．080

4、0．1600．2350．3140．390管中，加蒸馏水至50mL，加入5．0mL(10％)盐酸羟y20．0370．0770．1560．2320．3100．390胺溶液，5．0mL(1％)邻二氮杂菲溶液，10．0mL一(20％)乙酸胺溶液，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。放y0．039O．0790．1580．234O．312O．390置30rain。线性回归后得直线方程：=0．0097+0．0039x4)用3cm比色皿，于波长510nm处，以蒸馏水其中斜率b=0．0039，截距口=0．0097，r做参比，测量其吸光度。=

5、0．9999。2建立数学模型对试样吸光度进行8次平行测定，测得结果见表2：表2试样的吸光度次数12345678取样体积mL1．0o1．001．o01．OO1．oo1．001．001．00—23—次数12345678分布评定，k=√，则吸光度0()：—0．=000—5A．2830．2840．2820．2830．2840．2820．2840．282U【mJ——：=2．89x10一(1g)J√3光空度白吸A。0．O200．0200．0200．0200．020O．02O0．0200．020因此，由称量引人的相对标准不确定

6、度为：一tt．rel3：—0：5．78X10一减空白后．5000一‘吸光度0．263O．264O．2620．2630．2640．2620．2640．2623．4250mL容量瓶引入的相对标准不确定度A—A。1)吸取样品所使用的250mL容量瓶，其最大允由线性回归方程求得试样中三氧化二铁含量差为0．15mL。按三角分布，包含因子k=√，则其最。=64．95p~g，则由最小二乘法拟合标准工作曲线引大允差所引入的标准不确定度入的标准不确定度为：=0．0612(mL)(2)2)观察容量瓶标线不一致而引入的标准不确定度式中

7、，s(A)为标准溶液吸光度残差的标准偏-0．722(mL)差；b为回归方程的斜率；P为对试样进行测量次数，本实验为8；n为标准溶液浓度点的测定次数，本实3)溶液温度与移液管校准时温度不一致而引验为6；为试样中三氧化二铁含量的平均值，g；入的标准不确定度为各点标准溶液浓度，g。容量瓶校准时温度为23~C，实验室取可能的温其中：度变化为±5℃，水体积膨胀系数为2．1×10～oC，按均匀分布，包含因子=√，：。=250mL，则溶液温度与容量瓶校准时温度不一致而引入的标准不确s()==0．00198(3)定度式中，Y为仪

8、器的各点响应值；Yi为回归直线。(。)==0．152(mL)的计算值；m为测量点数目；为每测量点重复测量次数。由以上3个不确定度分量合成求得：将式(3)代入式(2)得：(1，容250)=√(容250)+(容250)+；(容25o)()=0．268(g)：0．73(mL)Mf1==0．00413因此，由容量瓶配制溶液体积引入的相对标准0不确定度3．2样品测量重复性引入的相对