凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮-论文.pdf

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1、现代农业科技2014年第12期资源与环境科学凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮郭旭欣(黑龙江省哈尔滨市农业科学院，黑龙江哈尔滨150029)摘要采用凯式定氮仪碱解蒸馏法蒯定水解性氮，结果表明：用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮，达到了林业行业标准LY／T1229—1999碱解扩散法的效果，使水解时间由24h降低到4rain，真正达到节时高效，且操作简便，准确度高，适合于批量检测水解性氮。关键词碱解蒸馏法；土壤水解性氮；凯式定氮仪中图分类号S132文献标识码A文章编号1007—5739(2014)12-0237—02土壤水解性氮的测定通常采用碱解扩散法，通常做法

2、12．5mL，平均为12．22mL。是在扩散皿中，用1．8mol／L氢氧化钠(水稻土和经常淹水的取国家的标准土样GBW07142a和GBW074582个样土壤用1．2mol／L氢氧化钠)水解土壤，然后将其放置在品．在消化管中加入4mol／L氢氧化钠10mL后，一种是加4O℃恒温箱中(24~0．5)h后取出滴定【1】。但该法有如下缺入25mL水，使氢氧化钠浓度为O．85mol／L，一种是不加入点：扩散时间长，操作繁琐，玻璃板和扩散皿之间有时密封水。氢氧化钠浓度为1．8mol／L。后分别用碱解蒸馏法进行测不严使氨气逸出，且内外室之间容易污染。而碱解蒸馏法则定。

3、测定结果见表1。可以看出，氢氧化钠的浓度对测定结果能避免这些问题，且可提高速度和检测数据的精准度[21。现的影响很大，氢氧化钠的浓度过低时，水解不完全，检测结将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下，以为土壤水解性氮测果低；氢氧化钠的浓度过高时，某些难水解的蛋白质发生部定提供参考。分水解，检测结果偏高嘲。碱解蒸馏法测定时，氢氧化钠浓度l材料与方法为4mo此既，不加水的情况下，消化管中氢氧化钠的浓度为1．1试验原理1．8mol／L。符合碱解扩散法中氢氧化钠浓度，并且检验结果将土壤样品放在消化管中，用氢氧化钠和锌一硫酸亚铁在标物标准值范围内。还原剂进行水解，使易水解氮和

4、硝态氮在碱性条件下还原表l不同氢氧化钠浓度水解性氮测定结果比较成氨逸出，蒸馏出的氨被吸收在2％硼酸溶液中，后用标准(mg，kg)酸进行滴定嘲。1．2试剂与仪器(1)化学试剂。4mol／L的氢氧化钠溶液；1：5的锌一硫酸亚铁还原剂；O．01moVL盐酸标准溶液；定氮混合指示剂；2％2．2蒸馏时间对测定结果的影响选择不同蒸馏时间(3、4、5rain)对取国家的标准土样硼酸溶液；甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。GBW07142a和GBW074582个样品进行测定，结果见表2。(2)仪器。福斯特卡托公司的2200型凯式定氮仪；250可以看出，当蒸馏时间为4、5rain

5、时，检验结果在标物标准mL消化管；250mL三角瓶。值范围内，蒸馏时间为3rain时结果偏低，说明，蒸馏时间为1．3分析步骤4min水解就已经完全，所以，在以后的试验过程中蒸馏时(1)称取过60号筛的风干土样1g(精确到0．00tg)置间可选择4rnin。于消化管中，加入lg锌一硫酸亚铁还原剂，加入4mol／L氢表2不同蒸馏时间水解性氮测定结果比较，、氧化钠10mL。同时做空白试验。Irng~KgJ(2)接通电源，打开冷凝水，将没有样品的消化管放入蒸馏器上，关上安全门，把空的三角瓶放到接收台上，空蒸管道4rain，2次。2．32种测定方法对比试验(3)将装

6、有样品的消化管放入蒸馏器，再将装有10mL用林业行业标准LY仃1229—1999碱解扩散法和碱解蒸硼酸的250mL三角瓶放到蒸馏器的接收座上，开始蒸馏，馏法对随机抽取的20个土壤样品进行试验(n=5)，结果见蒸馏时间4min。表3。可以看出，2种方法测定土壤水解性氮，结果完全在(4)蒸馏完成后取下接收瓶，用0．01mol／L盐酸标准溶分析误差范围内，所有相对差值均低于5％，没有显著性的液滴定，溶液由蓝色至微红色。差异。2结果与分析3结论与讨论2．1不同氢氧化钠的浓度对测定结果的影响试验结果表明，用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮，达到使用空蒸馏管蒸馏4min后。

7、测定管中水量，l0次测量了林业行业标准LY，T1229—1999碱解扩散法的效果。使水水量分别为11．5、l3．5、l3．O、12．0、13．2、11．5、12．4、11．8、lO．8、解时间由24h降低到了4min．真正达到了节时高效的目作者简介郭旭欣(1974一)，女，黑龙江庆安人，高级农艺师，硕士，从的，且操作简便，准确度高，适合于批量检测水解性氮的过事园林花卉和土壤肥料研究工作。收稿日期2014—05—21程中选用[4-11]。237资源与环境科学现代农业科技2014年第12期表32种方法测定土壤水解性氮结果比较4参考文献[1】LY，r1229-1

8、999森林土壤水解性氮的测定【M】．北京：中国标准出版社，I999