静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究-论文.pdf

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1、浙江理工大学学报(自然科学版),第31卷,第2期,2014年3月JournalofZheiiangSci-TechUniversity(NaturalSciences)Vo1.31,No.2,Mar.2014文章编号:1673—3851(2O14)02—0190—05静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究王盼,朱罕,包世勇,邹美玲,杜明亮,张明a.(浙江理工大学,a.材料与纺织学院,b.先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018)摘要:以无水乙醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮和正硅酸乙酯为原料,通过溶胶一凝胶法制备纺丝前驱体,然后利用静电纺丝技术得到电纺纤维,再经煅

2、烧处理后得到外径150rtrn左右的二氧化硅纳米管。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)研究电纺纤维和二氧化硅纳米管的形貌,利用傅里叶转换红外光谱(FT—IR)和x_射线多晶粉末衍射仪(XRD)证明二氧化硅纳米管的形成。结果显示:当纺丝参数分别为电压10kV、流速1.5mL/h、接收距离14cm,原料配方为:聚乙烯吡咯烷酮1.5g、无水乙醇l6mL、正硅酸乙酯3.2mI时,获得的电纺纤维和二氧化硅纳米管均具有良好的形貌。关键词:聚乙烯吡咯烷酮;正硅酸乙酯;静电纺丝;形貌调控;二氧化硅纳米管中图分类号:TB383文献标志码:A括长链烷基硅烷、表面活

3、性剂和多肽纤维等,都已经0引言被应用于合成SiO。纳米管中。然而,从根本上看,无机纳米管通常是由金属氧化物或无机氧化物模板法有两大缺点:首先,传统的模板法主要涉及三构成的圆柱体分子结构,因其独特的表面效应、小尺个复杂的步骤,分别是纳米级模板的制备、目标材料寸效应和量子细化效应在机械、电子、催化、环境以的包覆以及模板材料的移除;其次,该方法不仅会给及光学等方面有着极其广泛的潜在应用E。埃洛目标管状纳米材料引入很多杂质,而且效率低下、代石纳米管作为一种两层的铝硅酸盐无机纳米管,因价高昂,更重要的是,将模板从前驱体产物中完全移其在自然界的广泛存在和独特的管状结构而受到越除几乎是不可

4、能的,这必将导致相当数量的模板材来越多的关注,被广泛应用在聚合物改性_3]、催化剂料不可避免地残留在目标产物中。由此可见,通过载体]及药物缓释[5]等方面。但由于其比表面积相模板法制备SiOz纳米管仍然存在一系列的问题。对较小,所以应用受到很大程度的限制。近年来,二因此,研究探索出一种简单直接有效的方法制备高氧化硅纳米管(SiO。纳米管)因其较大的比表面积、纯度SiO纳米管就显得十分重要和紧迫[6]。生物相容性和半导体特性而在催化剂载体、生物分高压静电纺丝技术是指聚合物熔体或者溶液在离、光电器件及半导体行业有着重要性和潜在的应高压静电场中喷射、拉伸、劈裂、固化或者溶剂挥发,用

5、,已引起了研究人员的特别注意。最终形成纤维状物质的过程。在过去的几十年中,迄今为止,已有很多种合成SiO。纳米管的方由于其操作简单、可纺材料多、成本低廉、工艺可控法,模板法作为一种最常见和通用的方法,已被广泛及得到的纤维连续而日益受到业内的关注_7]。作地用来合成SiOz纳米管。各种各样的纳米级的模为一种极其灵活实用的技术,静电纺丝多年来已经被板,如硅纳米线、聚碳酸酯薄膜、多孑L阳极氧化铝薄广泛应用于将高聚物溶液、聚合物混合液及金属氧化膜、聚乙烯吡咯烷酮纤维,以及其他一些软模板,包物材料加工成一维纳米纤维。因此,该方法已成为连收稿日期:2Ol3一O4—25基金项目:国家自然科

6、学基金(51243001)作者简介:王盼(1989一),女,河南南阳人,硕士研究生,主要从事电纺纤维研究。通信作者:杜明亮,电子邮箱:du@zstu.edu.cn第2期王盼等:静电纺制备二氧化硅纳米管及其形貌调控的研究的吸收峰均为羟基的吸收峰。其中,前者是()__H脱附等温线,滞后圈的出现进一步证明了实验得到键的反对称伸缩振动,与结构水和游离水有关;后者的样品是呈中空状。同时,由BET多点法测试可知是H一()一H键的弯曲振动吸收峰,主要是由毛细得到的Si02纳米管的比表面积是4l1.61TI/g,显孔水和表面吸附水引起的[1314]。上述红外图谱与然,可将其用于药物缓释、重金

7、属吸附及催化剂载体SiO标准图谱一致,因此,可确认产物是纯度较高等诸多方面。的Si02纳米管。3结论本文通过溶胶凝胶法成功制备了纺丝前驱体C2HOH/PVP/TEOS,通过静电纺丝技术并合理有效控制相分离过程得到电纺纤维PVP/TEOS,再经煅烧处理成功制备了SiO。纳米管。实验结果表明,当纺丝参数分别为:电压10kV、流速1.5rnI./h、接收距离14C1TI,原料配比分别为:聚乙烯吡咯烷酮1.5g、无水乙醇16mL、正硅酸乙酯3.2mL时,获得的电纺纤维和SiO纳米管均具有良好的形貌。参考文献:[

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