防灰雾剂对T-颗粒乳剂晶体表面形貌的影响-论文.pdf

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1、第22卷第3期感光科学与光化学V01．22No．3圣垒堕篁!旦呈墅堡望坠塞!望竺型呈坠竺垫竺!!堕些￥!圣垒些防灰雾剂对T一颗粒乳剂晶体表面形貌的影响曹立志，梁笑丛，庄思永(华东理工大学精细化工研究所，上海200237)摘要：应用原子力显微镜对硫加金化学增感后的T一颗粒掺杂乳剂晶体表面形貌进行观察，直接测得了晶体颗粒的大小和厚度．颗粒表面精细结构观察显示样品表面并不平整，存在很多突起．这些突起呈线形平行排列，接近网格状．经曝光后突起变得更高，更集中．表面吸附足量的防灰雾剂后，晶体表面突起不明显．曝光后表面高度变化不大．关键词：

2、原子力显微镜；T一颗粒晶体；晶体形貌；防灰雾剂；吸附文章编号：1000—3231(2004}03—0190—05中图分类号：TQ57文献标识码：A卤化银乳剂晶体表面的形貌特征与乳剂的照相性能有着密切的关系，因此对晶体表面形貌特征的研究对深入了解照相过程显得尤为重要u'2J．原子力显微镜(AFM)作为一种新型的研究工具能直接对晶体表面进行观察，测量精度可以达到原子级别[3-6]．应用原子力显微镜对晶体的表面形貌、明胶及增感梁料在卤化银颗粒表面吸附等方面的研究已有报道⋯o

3、．作者曾经报道过未掺杂、未增感的乳剂颗粒在曝光前后表面形貌

4、的变化[儿J、浅电子陷阱掺杂剂和化学增感剂对颗粒表面形貌的影响n2

5、．本文应用原子力显微镜研究了防灰雾剂对经硫增感后的掺杂乳剂晶体颗粒表面形貌的影响以及曝光后这些晶体表面形貌的变化．1实验部分实验用试剂K4[Ru(CN)6]从Aldrich公司购得，糜蛋白酶为医用生物试剂，其余化学试剂为国产分析纯试剂．收稿日期：2003．11．11：修回日期：2004．01．12．基金项目：国家自然科学基金资助项目(20073013)．作者简介：曹立志(1972。)，男，博士研究生；梁笑丛(1968一)，女，硕士研究生；庄思永(1940一)，

6、男，教授、博士生导师，主要从事感光化学方面的研究，通讯联系人．190第3期曹立志等：防灰雾剂对T-颗粒乳剂晶体表面形貌的影响191采用平衡双注法制备了掺杂K4ERu(CN)6]浅电子陷阱掺杂剂的溴碘化银T一颗粒乳剂，碘含量为5．1(摩尔分数)．浅电子陷阱掺杂剂K4[Ru(CN)6]加入量为5×10～7mol／molAg，加入位置为掺杂时已加入的银量占全部银量的95％．掺杂乳剂用8mgNa28203·5H20／molAg和1．6mgAuCl3／molAg进行硫加金化学增感．化学增感后的乳剂加入四氮唑类防灰雾剂，加入量为8×10～

7、tool／toolAg，防灰雾剂结构式如图1所示．p占L。N—N图1防灰雾剂结构Thestructureoftheantifoggantmolecule在加人防灰雾剂前后分别取乳剂少量，用糜蛋白酶和去离子水(40℃)彻底洗去明胶．将所得晶体颗粒用去离子水分散后滴在云母片上，干燥后用SPM一950013型原子力显微镜(EnvironmentControlledScanningProbeMicroscope，SHIMADZU，JAPAN)进行观察．显微镜激光束波长Al踟=670n／n．针尖为Si3N4，最大扫描范围为在12．0肚m

8、×12．0t*m．样品曝光前的AFM测试在红光环境下进行．然后扫描探针不退离，在日光灯(40W)下对样品曝光30min后再次原位扫描，得曝光后样品表面形貌．卤化银晶体在未经光谱增感之前对红光不敏感，原子力显微镜的激光束(AI一=670nm)也不会对样品表面形貌产生影响，因而曝光前所观察到的结果能反映晶体表面的真实形貌．2结果和讨论2．1晶体全貌的观察经化学增感后的掺杂T一颗粒乳剂晶体的整体形貌如图2所示．晶体成规则的六边形结构．从晶体的剖面图中可见颗粒表面似乎比较平整，颗粒对边距离约为3．8／,m，高度约为432nnl．剖面图

9、左右两侧的斜线是因为AFM针尖扫描时所产生的变形，这种变形Schwarz已进行过讨论u引．2．2未吸附防灰雾剂的晶体表面形貌观察对晶体表面局部区域进行扫描，扫描范围为1．16肛m×1．16tan，结果发现晶体表面并不平整，存在很多高低不等的山丘状突起，这些突起排列比较整齐，近乎呈线形平行排列．线间距离为93±7nrn，如图3(a)所示．这主要是因为化学增感剂在卤化银颗粒表面形成了(A92S)。或(AgAuS)。团簇，这些团簇在颗粒表面均匀排列的结果．样品曝光后，这些山丘状突起的数目明显减少，但最大突起的高度从2．5nlTl增加

10、到7．2nrn左右，如图3(b)所示．这说明掺杂后形成的浅电子陷阱和经化学增感后所形成的敏化中心[(A92S)。或(AgAuS)。团簇]不仅能促进晶体对光的吸收，提高光电子的利用率，还能促使潜影集中．感光科学与光化学第22卷2．3吸附防灰雾剂后晶体表面形貌观察晶体表面吸附足量