多种尺寸和形貌Cu2 O的可控制备与表征-论文.pdf

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1、第３４卷第３期桂林理工大学学报Ｖｏｌ３４Ｎｏ３２０１４年８月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＧｕｉｌｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＡｕｇ２０１４文章编号：１６７４－９０５７（２０１４）０３－０５３８－０６ｄｏｉ：１０３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ１６７４－９０５７２０１４０３０２２多种尺寸和形貌ＣｕＯ的可控制备与表征２１ａ１ａ２１ａ１ａ王丹宇，钟福新，莫德清，王伟，王苏宁，１ａ１ａ１ｂ黎燕，陈兴强，朱义年（１桂林理工大学ａ化学与生物工程学院；ｂ环境

2、科学与工程学院，广西桂林５４１００４；２桂林电子科技大学生命与环境科学学院，广西桂林５４１００４）摘要：以硫酸铜－乳酸体系为电解液，采用电化学法制备ＣｕＯ，分别探讨了表面活性剂浓度、ＣｕＳＯ浓２４度、溶液ｐＨ值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对ＣｕＯ形貌结构和尺寸的影响，并通过Ｘ射线衍射分析２仪和扫描电镜等对ＣｕＯ进行表征测试。试验结果表明：ＣＴＡＢ在一定范围内可以起到抑制晶体（２００）面生２长而促进（１１１）面择优生长的作用；随着ＣｕＳＯ浓度的增大，ＣｕＯ晶型由锥型向方型过渡；随着溶液ｐＨ值４２（８、１０、１２）的增大，ＣｕＯ晶型由缺角立方晶型经过立

3、方晶型向棱锥型转变；沉积电压的改变对ＣｕＯ的择优２２生长晶面有影响，在２０Ｖ时晶体尺寸最大；随着溶液温度的提高，晶体尺寸呈先增后减的趋势，当温度为６０℃时，晶体粒径最大；加入浓度为２０００ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ添加剂，ＣｕＯ呈现出二十四面体晶型结构。２关键词：电化学法；ＣｕＯ；十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）；ＮａＣｌ２中图分类号：ＴＮ３０４２１文献标志码：Ａ氧化亚铜（Ｃｕ２Ｏ）是一种无毒、热稳定性良好化学沉积法，通过调节表面活性剂用量、ＣｕＳＯ４的Ｐ型窄带隙半导体材料，其禁带宽度为１９～２２浓度、溶液ｐＨ值、沉积电压、水浴温度、添加剂［１］ｅＶ，

4、比ＴｉＯ２的禁带宽度（Ｅｇ＝３２ｅＶ）低很多，具等反应条件参数，可控制备了多种形貌和尺寸的有良好的光学性能和电学性能，光电转化的理论效Ｃｕ２Ｏ，详细讨论了反应条件对Ｃｕ２Ｏ形貌和尺寸的率较高，在太阳能材料、光催化降解材料、传感器材影响，获得了较好的效果。料等方面有巨大潜力，因而受到人们的重视并成为１实验部分研究的热点之一。当前制备Ｃｕ２Ｏ的主要方法有电［２－４］［５］［６－７］化学法、水热法、溶剂热法、溶胶－凝胶１１实验试剂和仪器［８］法、辐射法（γ射线辐射法、红外辐射法、超声波ＣｕＳＯ４（天津市大茂化学试剂厂，ＡＲ），ＮａＯＨ［９］［１０－１１］辐射

5、法）、液相合成法等。而采用不同的合（天津光复科技发展有限公司，ＡＲ），乳酸（西陇化成方法可以制备出不同形貌的Ｃｕ２Ｏ，其中包括海工股份有限公司，ＡＲ），ＣＴＡＢ（国药集团化学试剂［２］［１１］［９，１２］有限公司，ＡＲ），ＣＨＣＯＣＨ（西陇化工股份有限公绵状结构、六足分级结构、立方体、球３３［３，６，９，１３］［４］［１４］［５，７，９，１５］司，ＡＲ），ＣＨＣＨＯＨ（天津市大茂化学试剂厂，形、星形、棒状、八面体、金３２［１６］ＡＲ），ＮａＣｌ（西陇化工股份有限公司，ＡＲ）。－Ｃｕ２Ｏ核壳的纳米立方体等。尺寸和形貌对纳米材料的性质有显著影响，因此制备尺寸和

6、形貌１２氧化亚铜的制备可控的Ｃｕ２Ｏ纳米材料有着重要意义。本文采用电将ＩＴＯ导电玻璃依次用无水丙酮、无水乙醇、收稿日期：２０１３－１１－２６基金项目：国家自然科学基金项目（６１２６４００７）；广西科学研究与技术开发计划项目（桂科重１２９８００２－３）作者简介：王丹宇（１９８７—），女，硕士，化学工程与工艺专业，ｈｕａｇｏｎｇ１９８７０８０２＠１６３ｃｏｍ。通讯作者：钟福新，教授，ｚｆｕｘｉｎ＠ｔｏｍｃｏｍ。引文格式：王丹宇，钟福新，莫德清，等．多种尺寸和形貌ＣｕＯ的可控制备与表征［Ｊ］．桂林理工大学学报，２０１４，３４２（３）：５３８－５４３．第３期

7、王丹宇等：多种尺寸和形貌Ｃｕ２Ｏ的可控制备与表征５３９二次蒸馏水各超声清洗１０ｍｉｎ，放到真空干燥箱图２为不加ＮａＣｌ和加入２０００ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ烘干待用。将２０ｍＬ０２ｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４溶液和３所得的Ｃｕ２Ｏ的ＸＲＤ图。可以明显看出，ＮａＣｌ的ｍｏｌ／Ｌ乳酸溶液等体积混合，然后用４ｍｏｌ／Ｌ的存在很大程度上阻碍了Ｃｕ２Ｏ（１１１）晶面的择优ＮａＯＨ调节ｐＨ值至１２，并依情况加入一定量的生长取向，但是对（２００）面的择优生长起了一定ＣＴＡＢ或ＮａＣｌ。将配制的溶液放入集热式恒温加的促进作用，而在２θ角为５００３００°有ＣｕＣｌ的存热磁力搅拌器

8、中，水浴控制溶液温度至７０℃，以在。铂片作阳极，导电玻璃ＩＴＯ作阴