丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定-论文.pdf

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1、实验C合H成IN橡A胶工SY业NT，2H0E1T4IC—09R—U1B5B，3E7R(5)I：N34D6U～ST3R5Y1丁基橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定翟月勤，刘俊保，赵慧晖，剡光耀，汤妍雯，李淑萍(1．中国石油兰州化工研究中心国家合成橡胶质量监督检验中心，兰州730060；2．中国石油大庆石化公司质量检验中心，黑龙江大庆163318)摘要：依据JJF1059-1999，对丁基橡胶(IIR)门尼黏度国家标准物质候选物1751的门尼黏度定值不确定度的各分量。如测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、测试仪器的温度和转速引入的不确定度进行了评定。结果表明，IIR17

2、5l的肘L(1+4)100℃、ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃、ML(1+8)125℃定值的不确定度分别为O．5、0．5、0．6、0．6，其标称值分别为76．6±0．5、75．6±0．5、56．3±0．6、53．4±0．6。关键词：丁基橡胶；门尼黏度；标准物质；定值；标称值；不确定度中图分类号：TQ333．6文献标志码：A文章编号：1000—1255(2014)05—0346—06门尼黏度是橡胶产品质量控制和加工性能表公司生产。IIR标准物质，代号IRM一241E，美国征的重要指标。对用于门尼黏度测定的门尼黏度ExxonMobil化学公司生产。计，早在19

3、91年原化工部北京橡胶工业研究院就1．2试样制备制定了JJG(化)l02—1991⋯检定规程，但该规程按GB／T15340-2008中的直接法制备。只对仪器本身的参数做出了计量检定规定，而对1．3分析与测试仪器测试数据的准确性并未做出评价规定。使用门尼黏度用日本岛津公司生产的SMV一门尼黏度标准物质校准门尼黏度计是准确测定橡300RT型门尼黏度计，在规定的条件(100，125℃)胶门尼黏度的技术保证，而目前我国使用的门尼下，按GB／T1232．1—200o测定ML(1+4)100℃、黏度标准物质均购自国外，其缺乏直接影响到我ML(1+8)100oC、ML(1+4)125

4、℃和国合成橡胶行业产品质量升级和橡胶制品的技术ML(1+8)125℃。开发。为了满足客户的需求，门尼黏度国家标准不确定度按JJF1059-1999对IIR门尼物质的研制势在必行。本工作以中国石化北京燕黏度国家标准物质定值的不确定度各分量进行分山分公司生产的丁基橡胶(IIR)1751为门尼黏度析和评定，最终得出门尼黏度标准物质的不确定标准物质候选物，对影响其定值的不确定度，如各度。测量的重复性、试样的均匀性及稳定性、仪器实验室测量定值的重复性、试样的均匀性和稳定测试温度和转速引入的不确定度分别用U、U、性、门尼黏度计测定时的温度和转速引入的不确、和表示。定度等进行评定，以

5、得到IIRf-i尼黏度国家标准2结果与讨论物质定值的不确定度，这将为我国门尼黏度计的2．1门尼黏度计校准校准、行业生产控制，合成橡胶产品开发、产品检用标准物质IRM一241E对门尼黏度计进行验以及质量仲裁和人员考核等方面提供技术支撑。收稿日期：2013—12—13；修订臼期：2014—07—30。作者简介：翟月勤(1964一)，女，河南上蔡人，高级工程师。1实验部分主要从事合成橡胶的标准化工作，已发表论文l0余篇。1．1原材料基金项目中国石油天然气股份有限公司科技管理部资助项IIR，牌号1751，优级品，中国石化北京燕山分目(2012B一2805)。合成橡胶工业第37卷

6、采用单因素方差分析法对表2和表3中的数ML(1+8)100‘℃、ML(1+4)125℃和据进行统计，IIR1751f-1尼黏度实验室间定值的ML(1+8)125cC的分别为0．145、0．117、不确定度．按照式(1)[52计算：0．273和0．202。p一=Ut=[∑(一)／p(p一1)]”，(1)2．3：的评定1IIR1751f-I尼黏度国家标准物质候选物的均式中：为第Y个实验室测量的平均值；为所有实验室的测量总平均值；p为实验室总数。匀性通过测定l5个试样的门尼黏度、每个试样重根据式(1)计算出IIR1751的ML(1+4)100oC、复测定3次来进行评定，其结果

7、见表4。Table4HomogeneityofMooneyviscosityofIIR1751通过IIR1751f-i尼黏度的均匀性检验来确均匀性检验(F检验)由式(3)计算：定其不确定度，：按式(2)计算：F=s~,／s。(3)=l／n(S一S)，(2)由表4数据计算得IIR1751的ML(1+4)100oC、式中：S为组间数据的标准偏差；S：为组内数据ML(1+8)100℃、ML(1+4)125℃和的标准偏差。其中，S=Q。／v。，S=Q。／v：，而ML(1+8)125℃的F值分别为1．75、1．55、1．76mnIm一=—．和1．9