超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量-论文.pdf

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1、第42卷第8期广州化工Vo1．42No．82014年4月GuangzhouChemicalIndustryApr．2014超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量杨艳，刘祥云，朱会军(贵州I大学，贵州贵阳550025)摘要：建立了超高效液相色谱法检测甲霜灵在土壤中残留分析方法。样品经二氯甲烷一正己烷(1／1，V／V)混合溶剂提取，UPLC测定，外标法定量。结果表明，在0．005～0．5mg／kg添加水平范围内，甲霜灵的平均添加回收率为89．32％～103．0％，相对标准偏差(RSD)为2．86％～8．16％。该方法操作简便，杂质干扰少，灵敏度、准确度高

2、。关键词：甲霜灵；土壤；超高效液相色谱中图分类号：0657．72，TQ455．49文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)08—0118—03DeterminationofMetalaxylConcentrationinSoilbyUPLCwithPhoto——diodeArrayDetectorYANGYah，LIUXiang—yun，ZHUHui—jun(GuizhouUniversity，GuizhouGuiyang550025，China)Abstract：Asimpleandsensitiveultra—performance

3、liquidchromatographyphoto—diodearraymethodwasdevelopedtoquanti~thelevelsofmetalaxylresiduesinsoil．Thesampleswereextractedwithdichloromethane：n—hexane(1：1，V／V)anddetectedbyultra—performanceliquidchromatographycoupled(UPLC)．Resultsshowedthatbetween0．005～0．5mg／kgspikedlevels，there

4、coveriesofmetalaxylextractedfromsoilsamplesrangedfrom89．32％to103．0％，andtherelativestandarddeviation(RSD)was2．86％～8．16％．Keywords：metalaxyl；soil；UPLC甲霜灵，化学名称为N一(2，6一二甲苯基)一N一(2一甲氧无水硫酸钠(使用前450℃烘烤4h，于干燥器中保存备用)，乙酰基)一DL一氨基丙酸甲酯，是瑞士汽巴一嘉基公司开发出甲霜灵标样(纯度97．5％)，北京上立方联合化工技术研究院提的一种防治藻菌纲病害的新型、高

5、效、低毒、内吸性杀菌供。剂⋯，对多种农作物的霜霉病和疫霉病有特效。目前报道的残1．2标样溶液配制留分析方法有气相色谱法GC_．2J、气相色谱一串联质谱GC—称取0．0112g纯度为97．5％的甲霜灵标准品于50mL容量MSl4-83、LC—MS液相色谱一串联质谱』、HPLC高效液相色瓶中配制为218．4mL的标准样品溶液备用。将218．4mL谱法等。的甲霜灵标准品溶液用甲醇稀释配得5．0、1．0、0．5、0．1、本研究建立了用超高效液相色谱测定土壤中甲霜灵残留量0．05g／mL系列标准溶液备用。的方法，其精密度和回收率均较好，简便快速、回收率高、结1

6、．3样品前处理果准确，为甲霜灵残留的快速检测提供一种可靠有效的方法。称取10．0g待测样品置于100mL锥形瓶中，准确加入1实验部分50mL二氯甲烷一正己烷(1／1，V／V)超声提取15min。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10mL上述提取剂洗涤容1．1仪器与试剂器与残渣后，合并滤液。然后转移至100mL梨形瓶中，在仪器：超高效液相色谱(WatersAcquityUPLC，PDA检测45℃下旋蒸浓缩。用1mL甲醇定容，经0．22Ixm微膜过滤，器)，美国沃特世有限公司；色谱柱(ACQUITYUPLCBEH待测。C1．7txm，2．1m

7、ill×50am)，美国沃特世有限公司；超纯1．4色谱实验条件水机(AKJY—l0)，成都唐氏康宁科技发展有限公司；旋转蒸发检测器：WatersAcquityUPLCPDA检测器；色谱柱：仪(BUCHIR一210)，瑞士BUCHI公司；超声波清洗池ACQUITYUPLCBEHC⋯1．7m(2．1mm×50mm)，流速(SG8200HDT)。0．3mL／min；柱温：40℃；进样量：1L。检测波长：202nm。试剂：正己烷、二氯甲烷(均为分析纯，使用前均经过重流动相：乙腈一水梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1。蒸纯化处理)；超纯水；氯化钠(分析纯)，硅藻土C

8、elite545，作者简介：杨艳(1988一)，女，研究生，研究方向：农药残留分析。第42卷第8期杨艳，等：