不锈钢丝 SPME -HPLC 联用测定水样中的芳香烃-论文.pdf

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1、第42卷第18期广州化工Vo1.42No.182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep.2014不锈钢丝SPME—HPLC联用测定水样中的芳香烃陈娜,陈军,刘坤峰,张裕平(河南科技学院化学化工学院,河南新乡453003)摘要:在修饰过的不锈钢丝表面涂覆(苯乙烯一二乙烯基苯)高内相乳液,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)萃取头,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了环境水样中的芳香烃。系统考察了萃取时间及解吸时间等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中芳香烃的

2、SPME—HPLC方法。实验结果表明,方法的柱内(n=6)和柱间(n=3)精密度(RSD)分别小于6.5%和8.6%,实际样品的加标回收率在84.4%一95.4%之间;3种芳香烃化合物的线性范围为5~200g/L,线性相关系数r>0.9960,检出限在0.09—0.20仙g/L之间。该方法快速、灵敏、简便,适用于快速分析环境水样中的芳香烃。关键词:高内相乳液;固相微萃取;高效液相色谱;芳香烃中图分类号:0652.6文献标志码:A文章编号:1001—9677(2014)018—0140—03ANo

3、velCoatedStainlessSteelFiberforSPME—HPLCofAromaticHydrocarbonsinWatersCHENNa,CHENJun,LIUKun-feng,ZHANGYu—p(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,HenanInstituteofScienceandTechnology,HenanXinxiang453003,China)Abstract:Anovelmethodwasusedintheprepara

4、tionofasolid—phasemicroextraction(SPME)coating,wherestyrene—divinylbenzenehighinternalphaseemulsionwasdirectlybondedtothesurfaceofamodifiedstainlesssteelwire.Coupledtohighperformanceliquidchromatography(HPLC),thepreparedcoatingwasappliedintheextracti

5、onanddeterminationofthreearomatichydrocarbonsinenvironmentalwaters.TheexperimentalconditionsofSPME,suchasextractiontimeanddesorptiontimewereoptimized.Asaresult,therun—to—ran(n=6)andcolumn—to—column(n=3)relativestandarddeviationsofthismethodwerelowert

6、han6.5%and8.6%,respectively,therecoveriesofthreearomatichydrocarbonswererangedfrom84.4%~95.4%.thelinearrelationshipsforthreearomatichydrocarbonswereobtainedwithr>0.9960(5—200g/L),andlimitsofdetectionrangedfrom0.09to0.20tLg/Lafteroptimizationofallextr

7、actionsteps.Thismethodwasrapid,sensitive,simpleandsuitableforrapidanalysisofaromatichydrocarbonsinenvironmentalwatersamples.Keywords:highinternalphaseemulsion;solid—phasemicroextraction;highperformanceliquidchromatography;aromatichydrocarbons固相微萃取(SP

8、ME)是20世纪90年代发展起来的一种多材料,主要有:聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯酸酯、新型样品前处理技术⋯,它集采样、萃取、浓缩和进样于一聚乙二醇/二乙烯基苯、石墨化碳黑等一,可用于各种不同体,具有操作步骤少,无需有机溶剂,对环境友好等优点,引化合物的分离富集。而高内相乳液是一种分散相体积分数在起了广大分析工作者的广泛关注。商品化的固相微萃取头是在74%以上的一类乳液,有油包水和水包油两种类型J。其中油石英表面涂覆各种涂层,由于石英材质较易折断,使用寿命有包水型是将苯乙烯、二乙烯基苯、甲基

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