pH 值对微波水热法制备 MnWO4微晶形貌的影响-论文.pdf

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1、硅酸盐学报第40卷第9期Vo1．40，No．92012年9月J0URNAL0FTHECH1NESECERAMICS0C1ETYSeptember，2012pH值对微波水热法制备MnWO4微晶形貌的影响周森，黄剑锋，曹丽云，张婷，费杰f陕西科技大学，教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，西安710021)摘要：以四水氯化锰(MnCl2．4H20)和二水钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料，采用微波水热法在不同pH值下成功制备了MnwO4微晶。利用X射线衍射和透射电子显微镜分别对产物的物相和形貌进行了表征；并对棒状MnWO4微晶的形成机理进行了初步探讨。结果表明：在pH为4．0~11．0范围内均

2、可制备出纯相的MnWO4晶体，随着pH值的增大，产物的结晶性有所提高，晶粒尺寸逐渐增大，同时其形貌由粒状向棒状转变。关键词；微波水热法；钨酸锰；微晶中图分类号：TQ137．1+2文献标志码：A文章编号：0454-5648(2012)09-1327-04网络出版时间：2012-08—2115：42：49网络出版地址：http：／／www．cnki．net／kcms／detail／11．2310．TQ．20120821．1542．201209．1327_014．htmlEffectofpHValueonMorphologyofMnWO4MicrocrystallitesPreparedbyMicr

3、owaveHydrothermalMethodZHOUSen，HUANGJianfeng，CAOLiyun，ZHANGTing，FEIJiefKeyLaboratoryofAuxiliaryChemistry&TechnologyforChemicalIndustry,MinistryofEducation，ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an710021China)Abstract：MnWO4microcrystalliteswerepreparedbyamicrowavehydrothermalmethodatdiferentpHvalue

4、susingMnC12‘4H20andNa2WO4~2H2Oasthestartmaterials．Thephaseandmorphologyoftheas-preparedsampleswerecharacterizedbyX-raydiffrac—tionandtransmissionelectronmicroscopy．Theformationmechanismofrod—likeMnWO4wasproposed．TheresultsshowedthatpureMnWO4microcrystallitescouldbepreparedinthepHvaluerangeof4．0-11．0

5、，andthecrystallinityandgrainsizeofproductsin—creasedwithincreasingofthepHvalue．Correspondingly，themorphologytransformedfromgrain-liketorod-like．Keywords：microwavehydrothermalmethod；manganesetungsten；microcrystallites钨酸盐作为一种重要的无机功能材料，在光致可以有效吸收可见光，进而高效地利用可见光。因发光[11、光纤[2】、闪烁体、湿度传感器[4l、磁性材此，MnWO的光学性能的研究

6、引起了研究人员的广料[、及光催化剂【6]等方面有着广泛的应用前景。其泛重视。中，MnWO具有钨锰铁矿结构，属于单斜晶系，对目前制备MnWO4晶体的方法主要有水热法】、称型PC，空间群P2／c，晶体常沿(1oo)面呈厚板溶剂热法l、沉淀法【17]、低温熔盐法以及循环微状，或平行C轴呈现为短柱状l7]。MnWO4微晶粉体波辅助喷雾合成法【l9J等。然而，上述几种方法具有已经作为反铁磁材料[8]、湿度传感器19-10]~j铁电材一定的局限性，如：水热法和溶剂热法通常反应时料[n2J得到了广泛的研究。然而对于MnWO4微晶间长、反应效率低以及需要加入有机溶剂等，沉淀的光学性能的报道比较少。Huang等

7、D3]报道了禁带法和低温熔盐法通常需要较高的热处理温度等，循宽度为3．9eV的ZnWO4粉末具有良好的光催化活环微波辅助喷雾合成法通常需要对基片进行预处理性。而MnWO4是一个窄禁带半导N2．8~0．2)eVlJ制，和严格控制工艺条件等，因此，在较低的温度和较收稿日期：2011-12--25。修订日期：2012-04-05。Receiveddate：2011-12-25．Reviseddate：2