KDP晶体相变界面微观形貌及大台阶形成的AFM观察-论文.pdf

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1、材料2013年第l7期(44)卷文章编号：1001—9731(2013)17-2494—06KDP晶体相变界面微观形貌及大台阶形成的AFM观察曹亚超，李明伟，程昊，宋洁，胡志涛(重庆大学动力工程学院，低品位能源利用技术及系统教育部重点实验室，重庆400030)摘要：采用原子力显微镜实时和非实时观察了不获得了不同生长条件下生长界面的台阶形貌；首次获同过饱和度下KDP晶体(100)面相变界面微观形貌，得大台阶形成过程的实时微观图像，并对其形成机理观察到晶体从生长死区恢复生长的过程；首次得到大进行了分析；最后，分析了台阶生长的稳定性及失稳原台阶形成过程的实时AFM图像，解释了大台阶的形因。

2、成机理；分析了台阶失稳的原因。结果表明，不同实验2实验条件下，KDP(100)面相变界面均呈现为台阶面。在低过饱和度下，生长台阶来源于螺位错；在较高过饱和度2．1溶液配制下，层状台阶列来源于二维核。KDP溶液的溶解度计算公式为：关键词：KDP；相变界面；大台阶；AFM；层状台阶列S一13．665+0．370(T一273)+3．88×10(T一273)中图分类号：0782文献标识码：A其中，T为饱和点温度(K)。DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．17．013根据实验要求配制不同过饱和度：C—C1引言——晶体生长是一个热力学一级相变过程。从宏观角C、C分

3、别为溶液实际浓度及相应温度下对应的度讲，晶体生长是晶体一流体界面向流体中不断推移的饱和溶液浓度(g／cm。)的溶液(溶剂为超纯水过程。从微观角度讲，晶体生长是生长基元不断形成(18．2Mg2)，KDP为优级纯)，过热24h后采用微孑L滤并进入生长位置的过程。人们已建立起一些生长理论膜(孔径0．22fm)过滤，采用浓度涡流法确定溶液实际模型，如粗糙界面理论模型(1958年)、扩散界面理论饱和点，密封后继续在高于其对应饱和温度15℃的恒模型(1966年)；20世纪70年代，结合热量、质量传输温环境中过热24h备用。以及界面稳定性的研究，使晶体生长的微观与宏观机2．2样品制备及实验用AFM

4、制结合起来，并给出了有关生长模型的动力学规律。实时及非实时AFM观察样品所需籽晶均采用溶尽管晶体生长理论已有了较大发展，但还并不完善，因剂蒸发法生长，籽晶尺寸3mm×1mm×3mm。非实此，借助于能实时观察晶体生长界面微观形貌动态变时观察样品的制备及观察方法同参考文献[131。化过程的原子力显微镜(AFM)开展晶体生长机理的样品的原位实时观察。实验时，先将籽晶放入研究，具有重要的意义。AFM专用液池(材料为聚四氟乙烯)；然后将温度高于KDP晶体是一种优质的非线性光学晶体，由于其饱和点以上3～5℃的生长溶液小心注入液池，用热电易于采用溶液法生长，因此被视为用于研究溶液法晶偶温度计(精度

5、0．1℃)监视溶液温度，待其降到生长体生长机制的典型晶体。目前，关于其生长机制的研温度时开始扫描，同时实时监测温度变化。究多集中于理论分析，而相关的热力学研究还没有引实时观察采用液下轻敲模式(LI)FM模式)。同一起足够的重视。位置连续成像及重复扫描情况表明，扫描本身对晶面文献表明，大台阶是KDP晶体(100)面生长中普原始微观形貌的影响可忽略。遍存在的现象，然而其形成机理并没有形成广泛认识。3结果与讨论有人认为杂质对台阶的阻止作用造成台阶聚并是其生成原因E1-83，也有人认为其形成与溶液的流动状况有3．1邻位面的台阶化关引。热力学理论认为，在恒温恒压下，一定体积的晶体本文运用AFM

6、，对不同过饱和度下KDP晶体的在生长界面处于平衡态时，其总界面自由能最低；对应生长界面的微观形貌进行了原位实时和非实时观察，于晶体生长中，即为乌耳夫定律，在趋于平衡态时，晶*基金项目：国家自然科学基金资助项目(51176208，50976127)；中央高校基本科研业务费资助项目(CDJRC1O140OO3)；重庆大学研究生创新基金资助项目(CDJXS11140010)收到初稿日期：2013—01—28收到修改稿日期：2013—04—20通讯作者：李明伟作者简介：曹亚超(1984一)，男，河北保定人，在读博士，师承李明伟教授，从事晶体材料研究。曹亚超等：KDP晶体相变界面微观形貌及大台

7、阶形成的AFM观察2499[12]CoriellSR，MurrayBT，ChernovAA，eta1．Step[16]ChengM。IiMW，GuoJI，eta1．Exsituandinsitubunchingonavicinalfaceofacrystalgrowinginaflow—AFMinvestigationonthegrowthofthe(1OO)faceofingsolution[-J]．JournalofCrystalGrowth，1996