Gd2O3低维纳米结构的形貌可控合成研究-论文.pdf

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1、第33卷第4期稀土V0L33．No．42012年8月ChineseRareEarthsAugust2012Gd203低维纳米结构的形貌可控合成研究张庆，郝培文，李瑞霞，王春，郝孟辉(长安大学材料科学与工程学院，陕西西安710064)摘要：研究了Gd：O低维纳米结构的形貌可控的合成方法。通过不同的水热条件，得到不同形貌的碱式碳酸钆，再经过热处理，制备不同形貌的Gd：O，纳米材料。在反应条件简单的基础上，在不同水热温度下分别得到了分散性良好的纳米球和尺寸均一的纳米棒，并对产品进行XRD、SEM和TEM表征。还对温度、溶剂以及尿素的浓度等条件对Gd。0，形貌的影响及其形成机理进行了探讨。关键词：纳

2、米球；纳米棒；水热；形貌可控合成中图分类号：O614．33文献标识码：A文章编号：1004-0277(2012)04-0009-05由于独特的4f电子结构和多种电子转移方式，和纳米棒。另外在本方法中没有借助加入任何表面稀土化合物通常具有独特的光、电、磁学性质，已被'潘l生剂来对产品进行形貌调控，因此不但避免了反应广泛应用于高性能的功能材料¨．zj。稀土化合物低过程的复杂化，而且提高了样品的纯度。维纳米结构材料由于具有许多不同于块体材料的结1实验部分构特性，其合成方法及性能研究已经成为科学领域中的研究热点I4J。而纳米粒子的调控合成是纳米1．1Gd0纳米球的制备科技发展的重要组成部分，是探索纳

3、米结构性能及将适量Gd。O溶解于10％的硝酸中制成0．2其应用的基础，不同的形貌、尺寸往往对纳米材料的mol／L的硝酸钆溶液。取5mL0．2mol／L硝酸钆溶性能具有较大影响，因此寻求稀土化合物低维纳米液和0．72g尿素置于50mL内衬聚四氟乙烯的不锈结构的形貌可控合成方法，对理论研究和实际应用钢反应釜中，加入一定量无水乙醇，再加入二次蒸馏都具有重要意义。水使反应釜填充度达到80％，密封反应釜并将其置制备低维纳米材料的方法很多J，其中均匀沉淀于烘箱保持180℃反应24h，然后在空气中自然冷法通过易缓慢水解的物质(如：尿素)来控制粒子的生却至室温。打开反应釜，用去离子水和无水乙醇分长速度，可避

4、免浓度不均，得到粒度均匀、粒径分布较别离心洗涤数次以除去杂离子，然后在60~(2下真空窄的颗粒’。水热法采用水溶液作为反应体系，通干燥8h，得到白色粉末，然后在马弗炉中700~C热处过高温高压将反应体系加热至临界温度，可加快离子理1h，得到产品。迁移速率，在水溶液体系中所得纳米颗粒纯度高，分1．2Gd2O3纳米棒的制备散性好，晶型好j。本文报道了一种氧化钆纳米结将前面水热过程分为两步：将反应体系先加热构的形貌可控合成方法，结合水热法和均匀沉淀法的至80％保持10h，再加热至160℃反应24h，保持其优点，通过调控反应参数，可分别得到GdO纳米球它条件不变，即可制得产品。收稿日期：2011-0

5、7—16基金项目：国家自然科学基金(50808023)作者简介：张庆(1979一)，男，河南新乡人，博士研究生，主要从事纳米材料开发应用的研究。10稀土第33卷1．3样品的表征TG—DTA测试，图2为中间体GdOHCO的TG—采用德国D8ADVANCEBRUKERX射线粉末DTA曲线，从TG曲线上可以看出，样品从室温到衍射仪(XRD)(CuK0【线=1．54056A，管电流100℃的温度范围内重量基本不变，这表明该样品在20mA，管电压40kV，扫描角度1O。≤20≤70。)进行此温度区间内化学性质比较稳定，随温度继续升高，物相表征；用扫描电镜(SEM)(JEOL—JSM一6700，重量开始

6、减少，与此对应在DTA曲线上此时出现吸30kV)和透射电镜(TEM)(JEM一2010，200kV)对热峰，说明产品中的结晶水开始分解。在260％左产品的形貌进行考察。右出现较为明显的失重台阶，与此对应在DTA曲线上此时出现吸热峰，说明中间产物在260℃左右分2结果与讨论解。随着温度继续升高，在400oC左右出现第二个将硝酸钆溶液在弱碱性条件下，通过不同温度较为明显的失重台阶，700oC以后样品重量基本不水热过程得到不同形貌的碱式碳酸钆纳米材料，再变，说明此时中间体已经完全转化为GdO，由此，经过热处理，分别得到了分散性良好的Gd：O纳米我们选择前驱体的煅烧温度为700~12。球和尺寸均一的

7、Gd：O，纳米棒。当水溶液温度达到80℃时，尿素开始水解生成CO。一和OH一，然后CO一和OH一将会与溶液中的阳离子Gd¨反应生成GdOHCO，反应如下“j：CO(NH2)2+H2OC02+2NH3(1)CO2+H2O-+C03。一+H(2)NH3+H20一÷NH4+OH一(3)Gd+OH一+CO32---*GdOHCO3(4)图2中间产物样品的TG—DTA曲线经过热处理GdOHCO。将会转化生成GdO，，如