原位制备细晶Si3N4-Si2N2O复相陶瓷.pdf

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1、第3卷第3期粉末冶金技术Vol.3,No.3005年6月PowderMetallurgyTechnologyJun.005原位制备细晶si3N4-siN复相陶瓷骆俊廷!张凯锋王国峰陈国清(哈尔滨工业大学精密热加工国家重点实验室,哈尔滨150001)摘要:以和l纳米陶瓷粉体作为烧结助剂,液相烧结非晶纳米si陶瓷粉体,制备si333N43N4-siN复相陶瓷。siN相通过原位反应si3N4(s)+1.5(g)=3siN(s)+N(g)生成。1600C烧结,烧结体保温30min,si体积分数达到5%,基本由

2、细小均匀的球形晶粒构成,平均粒径尺寸10nm,相变N过程中,个别颗粒异常长大,长径比达到1.5。保温时间对孔隙、密度和粒径产生重要影响:随着保温时间的延长,孔隙逐渐收缩减小,烧结体的致密度逐渐提高,晶粒逐渐长大,保温60min,孔隙几乎完全闭合,相对密度达到99.1%,平均粒径80nm。当保温时间达到90min时,相对密度增加并不明显,但平均粒径长大到360nm。关键词:原位制备;si;复相陶瓷;孔隙3N4-siNFabricationoffine-grainedsi3N4-siNOdual-phas

3、eceramicbyin-situreactionLuojunting,ZhangKaifeng,WangGuofeng,ChenGuoIing(NationalKeyLaboratoryofprecisionHotprocessing,HarbinInstituteofTechnology,Harbin150001,China)Abstract:Fine-grainedsi3N4-siNdual-phaseceramicWasfabricatedWithamorphousnano-sizedsili

4、connitridepoWdersandnano-sizedl3and3poWdersasadditivesbyin-situreactionsi3N4(s)+1.5(g)=3siN(s)+N(g).XRdanalysisconfirmsthatcontentofsiNphaseis5%.Themicrostructuresinteredat1600Cfor30minofholdingtimeindicatesthatgrainsizeisabout10nmandtheaspectratioofsom

5、egrainsreache1.5.TheporesizedecreasesWithincreasingholdingtime,butdensityisimprovedandgrainsizegroWsup.Theporescloseupcompletely,averagegrainsizeis80nmandrelativedensityreaches99.1%Whentheholdingtimeis60min.Keywords:in-situreaction;si3N4-siN;dual-phasec

6、eramic;pore1前言siN复相陶瓷来提高陶瓷韧性的方法。他们发氮化硅陶瓷以其较高的高温强度、较好的耐磨现,随着siN含量的提高,si3N4陶瓷的韧性有很性和耐蚀性等优异的性能,在高温结构材料中备受大的提高,当si的含量达到17%时,断裂韧度N瞩目[1"3]。但是,由于其韧性相对较差,在许多方能达到4Mpa·m1/,这为si陶瓷的增韧技术提3N4面的应用受到了限制。目前,氮化硅陶瓷主要采用供了新的途径[7]。在细晶基体中原位生成长径比较大的晶粒,通过长随着纳米技术的不断发展,制备粒径小且致密晶粒

7、造成的裂纹偏转与桥接进行增韧[4"6]。氮氧度高的陶瓷烧结体成为陶瓷烧结的主要热点之一。化硅陶瓷出现后,1997年,Mitomo等提出了在非晶纳米氮化硅陶瓷粉体的制备技术目前已经比较si3N4陶瓷的烧结过程中加入si,原位生成si3N4-成熟,而且非晶纳米氮化硅粉体具有粉体纯度高、粒!骆俊廷(1976-),博士研究生,主要从事工程陶瓷材料的制备及其性能研究。E-mali:ljtlyk!hit.edu.cn收稿日期:003-09-5第23卷第3期骆俊廷等:原位制备细晶Si3N4-Si2N2O复相陶瓷17

8、3径小且分布范围窄的优点。因此,本文采用非晶纳XRD和TEM分析结果,表明粉体确为非晶纳米粉米氮化硅陶瓷粉体与粉体中的氧直接原位合成超细体,表1给出了粉体的性能及特征。高分子网络凝晶Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,分析了陶瓷的烧结工艺胶法制备的Y2O3(20nm)和Al2O3(20nm)纳米陶瓷对孔隙、密度和粒径的影响。粉体作为烧结助剂,将Si3N4、Y2O3和Al2O3按照质量比为93:5:2的比例混合后,以无水乙醇为介质用!试验方法球磨机研磨24h

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