双乙烯基二乙二醇醚的制备.pdf

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1、Science&TechnologyVision科技视OP-科技·探索·争鸣双乙烯基二乙二醇醚的制备蒋巍，田艳2刘艳杰3(1．吉林化工学院材料科学与工程学院，吉林吉林132022；2．吉林绰丰柳机内燃机有限公司，吉林吉林132200；3．吉林化工学院化工与生物工程学院，吉林吉林132022)【摘要】采用乙炔法，以金属钾为催化剂合成双乙烯基二乙二醇醚，考察了影响转化率的主要因素。结果表明，钾具有良好的催化活性，催化剂用量为反应物质量的8％．反应时间为8h，反应温度175℃时，转化率可达60％。【关键

2、词】乙炔法；转化率；双乙烯基二乙二醇醚ThePreparationoftheDi-ethyleneGlycolDivinylEtberJIANGWeiTIANYan2LIUYan-jie3(1．CollegeofMaterialsScience＆Engineering，JilinInstituteofChemicalTechnology，JilinJilin132022，China；2．JilinChuoFengLiujiDieseIManufactureCo．LtdJilinJilin13220

3、0．China；3．CollegeofChemical&BiologicalEngineering，JflinInstituteofChemicalTechnology，JiHnJjIin132022，Chma)【Abstract】Di—ethyleneglycoldivinyletherwassynthesizedwithKascatalyst．Theinfluenceofreactionconditionwerestudied．Theresultsindicatedthatthemostsui

4、tableconditionisasfollows：KaSthecatalystwith8％．reactiontimewasabout8h，reactiontemperaturewas175~C，theconversionrateofreactionwas60％．IKeywords】carbideFrance；Conversionrate；Di—ethyleneglycoldivinylether单乙烯基二乙二醇醚的合成f】怍者曾做过研究探索．从结构上讲．表1反应时间对二甘醇的转化率的影响双乙烯基

5、醚二乙二醇醚(又称二乙二醇二乙烯基醚，二甘醇二乙烯基反应时间，fh1单基醚产率，(％)双基醚产率h)二甘醇转化率，(％)醚)更有优势，同时具有三个醚键和两个双键．具有非常独特的使用性能，是重要的有机合成中间体和功能性聚合单体。它的均聚物和共聚3l0．11．212．44116物被广泛地应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂、杀虫剂和表面保护．32．519．5材料等许多领域。国内在二甘醇二乙烯基醚合成方面的研究起步较———523．39．534．0晚，至今还未实现工业化生产，鲜见相关的研究报道．市售产品都是

6、国I628．6l1．341．2外进口分装II。目前世界上只有德国BASF公司、美国ISP公司和日本丸善石油化工公司生产二甘醇二乙烯基醚．其制备方法大多都申请了736．714．652．6专利来加以保护1418f4o本实验对双乙烯基二乙二醇醚的合成工艺条件进行了探讨．得出．917．759．0939．117．26O．1了较适宜的工艺条件I1041．318．66O．41实验部分●1．1实验药品及仪器由图l、表l可知．反应时间越长，二甘醇的转化率越高，但是时二甘醇，碳化钙，乙炔气，金属钾，均为市售，分析纯；

7、氮气，工业间太长．二甘醇的转化率的增加逐渐不明显且趋于平稳．考虑到工业纯；四口烧瓶，搅拌器，恒温电热套，循环水式真空泵等。生产要求既能达到较高的转化率．又能达到一定节省能源的目的．选1．2实验步骤用8h为最佳的反应时间将用石蜡液封的钾金属取出．迅速用小刀将块状钾金属切成小块2．2反应温度对转化率的影响颗粒，然后将二甘醇倒人四口烧瓶中．通人氮气加以保护，加热至双乙烯基二乙二醇醚的沸点为198oC一199oC．因此反应温度不宜120~C，待钾金属全部溶解，同时向溶液中通入乙炔气体．控制温度在过高，以免

8、双乙烯基二乙二醇醚蒸发。反应时间为8h。以KOH为催化175~C～18O℃左右，反应时间在8h左右。所得产物经过经过减压蒸馏．剂，用量为12g，乙炔流量40mL／min时，考察反应温度对转化率的影得到无色透明液体。响，得出结果如表2所示表2反应温度对二甘醇转化率的影响HOOCH2CH2OCHHH+2C毋+CH2CHOCH~CH20CH2CH~OCHCH~反应温度℃)单基醚产率／(℃)双基醚产率／0：)转化率，％2结果与讨论1401．5O．22．O2．1反应时间对转化率的影响1553