食用油品中己醛的分析.pdf

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1、22福建分析测试技术交流食用油品中己醛的分析陈冬梅(福建省计量科学研究院，福建福州350003)摘要：考察固相微萃取(SPME)以及气相色谱(GC)实验条件对食用油中己醛的检测分析的影响，实现己醛的高效萃取和分离，建立了SPME—GC—FID检测食用油中己醛的方法；对不同类实际样品的进行加标回收实验，结果表明己醛含量的回收率变化范围为85．2～110．6％，精密度为4．08．2％。关键词：己醛；SPME纤维；顶空固相微萃取；食用油中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1009—8143(2014)03—0022—05Doi：10．3969／j．is

2、sn．1009—8143．2014．03．06AnalyticalApproachforHexaldehydeinEdibleOilChenDong-mei(FuiianResearchInstituteofMetricScience．Fuzhou350003．China)Abstract：TheeffectfactorsofSPMEandGCconditionhavebeenstudiedtoestablishaneffectiveextractionandseparationofhexaldehydeinedibleoil．Usingthepropose

3、dapproach，hexaldehydehasbeendetectedwitharecoveryrangeof85．2to1l0．6％．andtheprecisionfrom4．0to8．2％fordifferentsamplescanbefound．Keywords：hexaldehyde；SPMEfiber；HeadspaeeSPME；edibleoil1前言目前，传统脂类氧化的分析有氧气消耗量、不饱和脂肪酸减少量，初级氧化产物生成量，以及次脂类是人体必需的营养物质之一，不仅可供给级氧化产物的形成等。但是变动系数较多，容易受人体热量和必需的脂肪酸，作为

4、脂溶性维生素载到较多外界因素影响，如感官评价的相关性、氧化体，还可以给食品添加风味。但是膳食脂类的食品产物的性质、食品的加工和贮存，以及脂肪氧化所在加工、运输、存储等过程中很容易被氧化，氧化后处的阶段等。目前用于检测食品中脂类氧化的方的脂类不仅影响了食品的口感、风味，更会产生危法[1,21主要有氢过氧化物法(POV)，活性氧法害人类健康的一些化合物。脂类在空气中很容易(AOM)，羰基化合物法(TBARS)等。但是这些方法发生自动氧化，生成二级产物包括醛类，酮类和多易受样品基质及环境干扰，稳定性，准确性及特异聚物等。这些氧化产物会给人体造成全身毒性，神性较低。

5、经毒性，细胞毒性以及基因毒性等问题。其中醛类利用固相微萃取(SPME)前处理结合HS—是一种重要的二级氧化产物，它可以作为食用油品SPME—GC—FID法可以克服以上的不足。SPME质的一个重要指标。因此，发展一种能够准确、快是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处速检测油脂氧化程度的方法对于油脂类食品非常理技术，具有操作简单方便，重现性好，无需有机溶必要。剂，能够与气相色谱或液相色谱等分析仪器联用等收稿日期：2014—1—16，基金项目：福建省质量技术监督局项目(批准号FJQI2011014)，国家质检总局科技计划项目(计划编号2012QK031)，

6、福建省科技重大专项(专题编号2011YZO001)作者简介：陈冬梅(1985一)，女，硕士／助理工程师，从事计量科学研究工作．Email：583605474@qq．eom陈冬梅：食用油品中己醛的分析23特点。通常实际样品中分析物的含量一般较低，并把方便面压碎成粉末状，再转移到玻璃容器且某些实际样品中存在严重的基体干扰，因此要求中，加去离子水进行超声震荡10min，过滤，滤液作样品前处理技术能够快速，简单，准确的实现富集为下一步萃取液。浓缩等过程。传统的前处理方法主要有液一液萃2．3_3样品的固相微萃取：取和固相萃取法，但这两种方法都存在着耗时长、1．在顶空固

7、相微萃取过程中，将3mL样品置于处理过程复杂等缺陷。Pawliszyn等利用光纤进样10mL萃取瓶中，盖上带有聚四氟乙烯隔垫的盖子。的激光解吸附技术，将带液态／固态聚合物相的熔融2．样品瓶放在恒温磁力搅拌器上并用烧瓶夹固石英纤维浸入到含有待测物的样品水溶液中进行定，将SPME的针头穿透盖子的隔垫，压下活塞杆，萃取，在高温下进行热解吸】，然后进行GC检测。使涂层置于油样上表面1cm的位置。萃取开始之通过光纤的取样和进样，完成了样品的前处理和色前，油样在所用萃取温度下预热10min。谱进样，证明了SPME萃取法的简单快速，能从水溶3．萃取完成后，将纤维涂层缩回针

8、头内再拔出液样品中重复萃取不同极性的待测物。本文基于