木质素胺絮凝剂的制备及其脱色性能.pdf

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1、第29卷，第4期光谱实验室Vo1．29．NO．42012年7月ChineseJotonalofSpectroscopyLaboratoryJuly，2012木质素胺絮凝剂的制备及其脱色性能①蒋玲②李淑勉李占才李洋“(郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室郑州市金水区东风路5号450002)a(上海大学环境与化学212程学院上海市宝山区上大路99号200444)摘要以造纸污泥中提取的木质素和二乙基环氧丙基胺(简称环氧胺单体)为原料，通过接枝共聚反应制备了木质素胺絮凝剂(DL)，并确定了最佳合成工艺条件，同时采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物

2、结构进行了表征。结果表明，以1．5mol·LNaOH为催化剂，木质素和环氧胺单体的质量比为1：1，于70C下接枝反应2h时，所得絮凝剂DL对3种模拟染料废水的脱色率分别可达89．66、74．10和89．84，通过比较DL与木质素的絮凝效果以及絮体微观形貌，对DL的絮凝机理进行了初步探讨。关键词造纸污泥；木质素胺；合成；絮凝脱色剂中图分类号：X793；0657．33文献标识码：A文章编号：1004—8138(2012)04—2032—051引言造纸工业以植物纤维为主要原料，产生大量的造纸废水和造纸污泥，而固含物中大约有50的木质素，如果通过资源化利

3、用木质素，将会带来可观的经济效益n。目前，造纸工业产生的大量木质素主要通过燃烧进行能量利用，这在一定程度上造成了资源的浪费。但是木质素分子中缺乏强亲水性官能团，同时可发生反应的高活性位置不足，限制了回收木质素的应用范围和实用价值D，因此对木质素衍生物的研究与开发已成为近年来的研究热点之一。张芝兰等[4]将草浆黑液中提取的木质素直接用作絮凝剂处理染料废水，取得了较好的效果，为改性木质素絮凝剂的研制提供了依据。在改性木质素絮凝剂的报道中，大多以木质素磺酸盐作原料“或单体的合成条件为一3C一一6CL7]，工业合成成本较高。本研究以造纸污泥中回收的木质素

4、为原料，于28C一3oC合成单体二乙基环氧丙基胺，将二者进行接枝共聚，制备了新型木质素絮凝剂DI，并用红外光谱表征了产物，研究了脱色性能，初步探讨了絮凝机理。2实验部分2．1仪器及原料Tensor27型傅里叶红外光谱仪(德国Bruker公司)；pHS一2C型酸度计(中国上海第二分析仪器厂)；UV一2201型紫外一可见分光光度计(日本岛津公司)；JSM一6490IV型扫描电子显微镜(日本电子株式会社)。木质素从造纸污泥中提取，造纸污泥取自河南省某造纸厂染料活性红B一2BF(dyeA)、活性黄B一4RF(dyeB)、活性深蓝B一2GIN(dyec)，

5、均为工业级，最①河南省重大公益科研项目(101100910300)；河南省教育厅自然科学研究计划项目(2010A610005)②联系人．电话：(0371)63556510；E—mail：jiangling6911@163．corn作者简介：蒋玲(1969一)．女，河南省永城市人，副教授，硕士．主要从事环境工程的教学与研究工作。收稿日期：2011-09—29；接受日期：2011—10—18第4期蒋玲等：木质素胺絮凝剂的制备及其脱色性能大吸收波长分别为288、222、294nm，使用时配制成0．1g·L-1溶液。环氧氯丙烷(分析纯，中国派尼化学试剂厂

6、)；二乙胺(分析纯，天津市富宇精细化工有限公司)。实验用水为蒸馏水。2．2实验方法2．2．1木质素胺絮凝剂的制备以碱溶酸析法从造纸污泥中提取木质素嘲。环氧胺单体的合成方法为：将21．9g二乙胺加入三口瓶，置于水浴中，控制温度28—30lC，再加入27．7g环氧氯丙烷，搅拌反应：2h，冷却，静置，取几滴上清液用Ag离子检验，如果生成白色沉淀，即为所需要的单体，合成后尽快使用。将三口瓶置于70C恒温水浴中，加入7g木质素、15mI蒸馏水和15mI1．5mol·INaOH溶液，搅拌活化lmin后，加入7g单体，继续反应2h，冷却，即得深褐色黏性液体产物

7、DI，pH11左右，密度约为1．03kg·I～。2．2．2絮凝脱色性能测试絮凝脱色实验中的吸光度测定在各染料的最大吸收波长处进行，由脱色率确定较佳的反应条件。脱色率的测定方法为：取100m[浓度为100mg·L的染料溶液，加入一定量絮凝剂，快速搅拌lmin，再慢速搅拌5rain，静置沉降后，取上清液于对应最大吸收波长处测其吸光度，由校准曲线计算溶液中染料的残余浓度，并由下式计算脱色率R：R一(1-c／c。)×100式中：C。——脱色处理前染料溶液的浓度，100mg·I_。；C——脱色处理后溶液中染料的残余浓度。3结果与讨论3．1絮凝剂合成条件的确

8、定3．1．1催化剂种类的选择木质素中的酚羟基须用强碱性催化体系或自由基引发剂进行激发才可进行接枝反应。本实验采用的几种催化剂，依据产物的