磷矿盐酸萃取液几种脱氟剂的研究.pdf

《磷矿盐酸萃取液几种脱氟剂的研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、·试验研究·IM&P化工矿物与加工2014年第9期文章鳙号：1008—7524l2014)09-0004-03磷矿盐酸萃取液几种脱氟剂的研究刘潇，黄娇妹，魏欢，李小云(河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄050018)摘要：研究了几种碱金属脱氟剂氯化钠、碳酸钠、氯化钾及钙盐脱氟剂对磷矿盐酸萃取液的脱氟效果，探讨了碱金属脱氟剂脱氟效果较差的原因，比较了几种脱氟剂脱氟效果的优劣。研究结果表明：碱金属脱氟剂的脱氟效果为NazCO3>KCI>NaCI，但其均不能达到脱氟要求；钙盐脱氟剂中氢氧化钙脱氟效果优于碳酸钙，且脱氟过程中磷损失较少。关键词：磷矿；脱氟剂；磷氟比}碱金属；钙盐中圈

2、分类号：TQ126．3文献标识码：A0引言磷矿粉：贵州开阳某矿，成分见表1。我国绝大多数磷矿品位较低，存在氟含量偏表1磷矿化学组成9，6高的问题[1]。用磷矿生产饲料级磷酸氢钙时，一P205CaOMgOCO2SiOzFez03般用湿法磷酸法，但其会引入氟这种主要的有害质量分数3O．2049．091．975．516．680．34Alz03FSO3Na2OK2O杂质元素。当含氟量较高的饲料级磷酸氢钙加入质量分数0．142．850．280．360．12到动物饲料中时，会对动物的骨骼和牙齿的生长产生不利影响，且会引起动物食欲不振，生长缓慢试剂：2O盐酸、柠檬酸钠、乙酸钠、氯化钾、等，严重影

3、响动物的肉、蛋、奶等产量。而湿法磷氯化钠、碳酸钠、碳酸钙等。酸作为制备饲料级磷酸氢钙的重要中间产物，降1．2实验步骤低其中的氟含量显得尤为重要。称取一定量的磷矿粉，萃取采用质量分数为在萃取过程中，一部分氟以气体形式(HF、2O的稀盐酸，萃取时间为30min，酸用量为理SiF)逸出，还有相当一部分氟以F一、SiF卜和络论用量的105，萃取完成后不进行过滤，直接加合离子的形式存在于溶液中[2]，这部分氟需要通入脱氟剂，加入量分别为理论用量的100、过一定的方法除去。140、180、220、2609，6、300，脱氟时间为目前的除氟方法主要有溶剂萃取法、蒸汽浓30min，静置一段时间过滤

4、，测量滤液中的磷氟缩法和化学沉淀法，由于磷矿盐酸萃取液的浓度比。一般较低，采用溶剂萃取法和蒸汽浓缩法成本较2实验结果与讨论高[3]，所以大多数厂家采取的是化学沉淀法。2．1钠盐脱氟本文采用几种脱氟剂对萃取液进行脱氟，探钠盐脱氟选用较为常见的氯化钠和碳酸钠，讨其脱氟效果。由于萃取液中氟的存在形式主要有：F一、SiF、1实验部分[AlF。]卜、[FeF]卜[，F一在Na的存在下转化1．1实验仪器及药品成NazSiF沉淀而达到脱氟的目的。氯化钠加入仪器；pHS-25酸度计、HG-3恒温磁力搅拌量对脱氟液中P0。／F的影响见表2。器、恒温水浴锅、PF-1-01氟离子电极、参比电极。*收稿日

5、期：2014—01—10作者简介：刘潇(1988一)，女，硕士研究生，主要从事饲料级磷酸氢钙研究，E—mail：liuxiao9881008@126．corn。·4··试验研究·IM&P化工矿物与加工2014年第9期表2氯化钠脱氟实验结果下调节萃取液的pH，会损失大量的磷，在后续的步骤中难以得到合格的磷酸氢钙产品。Al抖、Fe。的存在会消耗SiF卜，且形成的氟铁络合离子和氟铝络合离子同时会使反应Na+SiF一一Na2SiF向左移动，脱氟母液中离子浓度都较低，在这种情况下对F一进行争夺，F一更易生成[A1F]、rFeF。]卜，这就使一部分氟离子留在了萃取液中，使磷氟比很难提高，脱氟率

6、较低。碳酸钠加入量对脱氟液中P。O。／F的影响见可以看出，碳酸钠的脱氟效果略高于氯化钠，表3。且脱氟效果较稳定。碳酸钠为强碱弱酸盐，在溶表3碳酸钠脱氟实验结果液中显碱性，添加碳酸钠后在萃取液中会促进Al计、Fe。的水解，促进Al计、Fe件与SiF一的络合反应向左进行，因而在对氟离子的争夺过程中，碳酸钠的争夺能力要更强一些，所以脱氟效果要高于氯化钠。2．2钾盐脱氟选用较为常见的氯化钾为脱氟剂，可使溶液中的氟离子形成K。SiF从而达到脱氟目的。实由表2可知，随着氯化钠加入量的增大，脱氟验结果见表4。液中的P。O／F值增大，但增量一直很缓慢。在表4氯化钾脱氟实验结果表3中可以看出，碳酸钠

7、的加入使磷氟比有一定程度的增加，加入量超过140时增加不再明显，结合上述两表发现，氯化钠加入量为140时，P：O／F值最高为164．04，而碳酸钠加入量为理论量的140时，磷氟比最高为170．86，要求脱氟液中P。O／F值达到230以上才可以在后续的中和步骤中得到符合国标(P>16．5，F<0．18)的产品，该值远远达不到要求。原因可能由表4看出，氯化钾加入量在超过180理是萃取液中磷酸的浓度较低，而F在溶液中的浓论量后，磷氟比开始有所下降，磷氟比最高可达到度就更低，