离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究.pdf

《离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第26卷第3期2014年5月嘉兴学院学报Vo1．26No．32O14．5JournalofJiaxingUniversity1o．3969／i．issn．1671—3079．2O14．03．019离子液提取与顶空气一质联用测定PU革中DMF方法研究蔡丽玲，张洋，周志军，胡丽贞，徐一剡。(1．嘉兴学院生物与化学工程学院；2．浙江禾兴实业集团股份有限公司，浙江嘉兴314001)摘要：建立了一种对聚氨酯合成革中残留N，N一二甲基甲酰胺提取及检测的新方法，对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱一质谱条件进行研究．结果表明，最佳样品

2、前处理工艺：提取溶剂为N一正丁基一N一甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20ml／g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h；最佳气相色谱一质谱条件：项空加热温度为135℃，平衡时间60rain，顶空基体量1mL，柱温：5O℃保持3min，然后以l2℃／rain速度升至200℃，保持4min．进样口温度200℃；色谱一质谱接口温度250℃．电离方式：EI．该分析方法线性相关系数R一0．9992；平均回收率97～100l标准偏差在3．45～4．84之间；检出限量10mg／kg，适用于聚氨酯合成革的DMF测定．关键词：PU合成革；N，N一二

3、甲基甲酰胺；离子液体；顶空气相色谱一质谱中图分类号：0657文献标志码：A．文章编号：1671—3079(20l4)03—0101一O5StudyonDetectionMethodofN，N-DimethylFormamideinPUSyntheticLeatherCaiLiling，ZhangYang，ZhouZhijun，HuLizhen，XuYiyan(1．CollegeofChemicalandBiologicalEngineering，JiaxingUniversity；Jiaxing，Zh@ang3140012．Zhejia

4、ngHexinIndustryCo．，Ltd．Jiaxing，Zhejiang314001)Abstract：AnewdetectionandextractionmethodofN，N—dimethylformamideinPUsyntheticleatherwasestablished．Thesamplepretreatmentionicliquidultrasonicextractionconditionsandhead—spacegaschromatography-massspectrometryconditionsofPUsyn

5、theticleatherwerestudied．Theresultsshowedthat．theoptimalsamplepreparationconditionswere：extractionsolventwasN—butyl—N—methylimidazoletetrafluoroborateionicliquid；theoptimaldosageofsolventwas20ml／g；theoptimalultrasonicextractiontem—peraturewas75℃foronehour．Theoptimalcondi

6、tionsofgaschromatography-massspectrometrywere：head—spaceheatingtemperaturewas135℃；balancetime60min，head—spacematrixvolume1ml，columnHP一5MS；Columntemperature：50℃keep3min，thenat12℃／minspeedupto200℃，keep4min；samplingmouthtemperature200℃，gaschromatography—massspectrometryinte

7、rfacetemperature250℃。IonizationmethodsE1．ThesemethodsprocuredgoodlinearcorrelationR。一0．9992．Theaveragerecoveryratewas97一100．Thestandarddeviationwasbetween3．450A一4．84andthedetectionlimitwas10ppm．ThismethodissuitableforthedetectionofDMFresiduesinPUsyntheticleather．Keywords

8、：PUsyntheticleather；N，N-dimethylformamide；Ionicliquids；Headspacegaschromatography-massspectrometry收稿日期：