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1、第20卷第2期抚顺石油学院学报Vol.20No.22000年6月JOURNALOFFUSHUNPETROLEUMINSTITUTEJun.2000文章编号:1005-3883(2000)02-0018-05电极微分电容的交流阻抗测量方法孙 伟, 鄂利海(抚顺石油学院环境工程系,辽宁抚顺113001)摘 要: 微分电容作为电极重要参数之一,它的测量对于揭示电极表面状态和某些电化学反应过程极为有利。在提供了交流阻抗测量微分电容方法的同时,筛选出了适合在无浓差极化条件下获得准确结果的数据处理方法。交流阻抗数据是通过测量已知参数的模拟电解池
2、而获得的。通过对同一组实验数据分别用复数平面图法、Bode图法、阻抗频谱法(实频特性法和虚频特性法)、特征频率法进行处理,发现:复数平面图法、阻抗频谱法在取得微分电容参数方面优于其他方法,尤其是复数平面图法在稀疏采样的情况下仍能保持较高的准确度。在频谱法中实频特性法选取低频数据点和虚频特性法选取高频数据点都有利于提高准确性。关键词: 交流阻抗; 微分电容; 电化学中图分类号:O646.54文献标识码:A 电极双电层的微分电容在研究电化学反应的条件下进行。激励信号是直流分量叠加小幅以及电极表面状态过程中是重要的测量指标,度正弦波交流分
3、量,电化学体系中所有物理量如在碱金属的插入反应研究中可以把微分电容都包含直流分量和交流分量,对其中的电位和[1]的测量作为类似光谱分析的手段。对微分电电流交流分量的处理就可以得到交流阻抗的数容的测量有很多经典方法,如阻抗电桥法、相敏值。交流阻抗实验是在两个基本条件下进行AC极谱仪、电位跃迁法、阶段电荷时间电流分的:(1)直流分量处于稳定状态。(2)为保证电[2]化学体系的线性性质,电极电位的交流分量的析法等。在诸多方法中交流阻抗法是重要的测量技术。特别是随着计算机技术的突飞猛振幅要足够小,一般在5mV左右。对于简单进,结合数字技术的配
4、套仪器应运而生,不但提电极反应,反应粒子必须经历物质传递和在电高了测量时的抗干扰能力,而且能直接得到电极表面得失电子两个重要步骤。若反应过程中极的复数阻抗值。有物质传递参与控制,即存在浓差极化,则电极交流阻抗技术作为基本的交流电研究方表面液层中存在着与交变电流频率相同的反应法,比较适合研究复杂电极反应的电极表面行粒子浓度波动,电极阻抗表达式有着复杂的形为。例如:金属涂层的腐蚀通过交流阻抗方法式,对其解析也相对复杂。若反应只是在电化就可以得到很多相关的信息,详见有关的报学步骤控制下,通过交流电时基本上不出现反道[3]。测量交流阻抗的方法
5、也在不断改进,最应粒子的浓差极化,数学处理相对简单。本文近一种利于震动探针电极测量局部电极阻抗的就是针对该种情况进行探讨的。技术也得到开发[4]。交流阻抗实验既可在控交流阻抗实验通常在控制电极电位下进制电极电位条件下进行,也可在控制极化电流行,即在指定Edc(直流电位)下测量不同频率ω的阻抗实部和虚部,形成一组实验数据(一个收稿日期:1999-10-08数据点)。不同Edc获得不同数据点。阻抗数作者简介:孙伟(1974-),男,黑龙江省泰来县,在读硕据有多种处理方法,如阻抗复数平面图法士研究生。(Sluyter法)、阻抗频谱图法(Ra
6、ndle法)、阻抗第2期 孙 伟等.电极微分电容的交流阻抗测量方法19Bode图法、特征频率法等。其中复数平面图解电阻Rs和电容Cs串联电路,这样它们之间必法由于阻抗包括非法拉第的未补偿电阻和电极然有以下转换关系。电容,因而数据处理更直接、方便,在众多的方RpRs=R1+222(1)法中占有重要地位。另外,针对复数平面图实1+ωCdRp2际测量的畸变,可以采取以反应物浓度作变量1ωCdRp[5]ωC=222(2)的复数平面图。s1+ωCdRp式中:R1———溶液的欧姆电阻;Rp———化学反应的极化电阻;1实验部分ω
7、———正弦波的角频率;交流阻抗实验使用的是EG&G普林斯顿Cd———电极微分电容。应用研究所型号为M283的恒电势/电流仪,连复数平面图是以测量的阻抗的实部作为横接型号为M1025的频率检测器并配合IBMPC轴,测得阻抗的虚部作为纵轴,电极反应在没有兼容机控制测量。浓差极化情况下,得到一半圆图形(如图2),据模拟电解池的各部分搭接如图1所示。此图形可以解得电极的微分电容。交流电频率从60kHz至1MHz,采样点频率按其对数值等间距分布。所得实验数据较密集,其数据点频率对数间距为0.20。为了进行对比,另做了稀疏采样的实验,其数据点频率
8、对数间距0.33。 实际体系组成:3mm玻碳盘电极;SCE参 该曲线分别与实轴有两个交点A和C。比电极;溶液为饱和丙烯腈水溶液,其中含有丙在复数平面内A点实部数值既为溶液的欧姆烯腈饱和(室温20℃)K2HPO4质量分
