维生素的分析测定与.doc

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1、维生素的分析测定与食品中有毒有害成分的分析测定食生101马悦0118101118维生素的分析测定第一节概述%1.食品小的分类脂溶性维生素：维生素A、维生素D、维生素E、维生素K、水溶性维生素：维生素B、维生素C…第二节脂溶性维生索的测定一.食品中维生素A测定1•高效液相色谱法，原理：试样屮的维生素A及维生素E经皂化提取处理后，将其不皂化部分提取至有机溶剂屮。用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离，经紫外检测器检测，并用内标法定量测定。2.比色法，原理：维生素A在氯仿溶液屮与三氯化锁相互作用，产生蓝色物

2、质,其颜色深浅与溶液屮所含维生素A含量成正比。该蓝色物质虽稳但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长测定其吸光度。%1.维生素D的测定维牛索D的测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法及薄层层析法等1•三氯化锤法，原理：在三氯甲烷溶液屮，维生素D与三氯化锤结合生成一种橙黄色化合物，呈色强度与维生素D的含量成正比。%1.胡萝卜素的测定胡萝卜素广泛存在于有色蔬菜和水果屮，本身也是一种色素。在植物，胡萝卜素经常与叶绿索和叶黃索等共存，在提取0-胡萝卜索吋，这些色索也能被有机溶剂提取，因此在测定前，必须将胡萝卜素与其他

3、色素分开。常用的方法有高效液相色谱法、纸色谱法、柱色谱法和薄层色谱法。1.纸色谱法，原理：试样经过皂化后，用石油瞇提取食品屮的胡萝卜素及其他植物色素，以石油瞇为展开剂进行纸层析，胡萝卜素极性最小，移动速度最快,从而与其他色素分离。剪下含胡萝卜索的区带，洗脱后于450mn波长下定量测定。第三节水溶性维生素的测定一维生素B1的测定1•分光光度测定：适用于测定维生素B1含量较高的食物，如大米、大豆、酵母和强化食殆等。2.荧光法：将游离型维生索B1氧化成硫色素，测定其荧光强度。二.食品屮维生素C的测定维生素C又称抗坏血酸。

4、广泛存在于植物组织中，新鲜水果，蔬菜等。测定维生素C的方法有荧光法、2,4-二硝基苯月井光度法、靛酚滴定及高效液相色谱法等。食品中有毒有害成分的分析测定笫一节食品中有害元素的测定一•铅的测定1•石墨炉原子吸收光谱法，原理:试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉屮，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。适用于各种食站屮铅的测定。2•双硫腺比色法，原理:试样经消化后，在ph8.5~9.0吋，铅离子与双硫腺生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸钱、

5、孰化钾和盐酸疑胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。二确的测定1•银盐法，原理:试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价神还原为三价師，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成硼化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。三汞的测定1・冷原子吸收光谱法，原理:试样经过酸消解或催化酸消解，使试样屮的汞转为离子状态，在强酸性屮以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量地还原为元素汞。在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定。而汞

6、蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比耳定律，与标准系列比较定量。2•双硫腺分光光度法，原理:试样经消化后，汞离子在酸性溶液屮可与双硫腺生成络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。四，镉的测定1•原子吸收光谱法，原理:试样经处理后，在酸性溶液屮镉离子与碘离子形成络合物，并经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收仪屮，原子化以后，吸取228.8nm共振线，共吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。2•原子吸收光谱法，原理:试样经处理后，在PH6左右的

7、溶液屮，镉离子与双硫腺形成络合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪屮，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。1.比色比，原理:试样经消化后，在碱性溶液屮镉离子与6-溟苯并噬磋偶氮蔡酚形成红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。六，锯的测定1・原子吸收石墨炉法，原理:试样经消化后，用去离子水溶解，并定容到一定体积。吸取适量样液于石墨炉原子化器屮原子化，在选定的仪器参数下，銘吸收波长357.9nm的共振线，其吸收光度与珞含量成正比。笫二节，食品中农药残留的测定一.动

8、物性食殆小农药残留的测定1・有机磷农药多组分残留量的测定，本法适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制詁、蛋与蛋制詁屮敌敌畏、乐果、等常用有机磷农药多组分残留的测定。原理:试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2.有机氯农纱和拟除虫菊酯类农纱多组分残留量的测定，原理:试样经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管