材料化学合成实验二.doc

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1、溶胶-凝胶法制备钛酸钦纳米粉体溶胶一凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。而且可用于制备薄膜、纤维、休材和复合材料。其优缺点如下:①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程屮无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好由于溶胶一凝胶过程屮，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶

2、粒间化学成分完全-•致；②颗粒细胶粒尺寸小于0.1pm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产牛沉淀的组分的溶液屮，经溶胶凝化，不溶性组分可口然地固定在凝胶体系屮，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；⑤掺朵分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材料价格昂贵：⑨烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好；⑩干燥吋收缩大—、实验目的1、了解溶胶一凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸锁陶瓷粉体二、实验原理1.溶胶一凝胶法的

3、基本原理溶胶一凝胶(简称Sol-Ge1)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反应过程通常用下列方程式表示：(1)水解反应:M(OR)4+xH2O=M(OR)4-xOHx+xROH(2)缩合-聚合反应：失水缩合一M・OH+OH-M-=-M-O-M-+H2O失醇缩合一M・OR+OH-M-=-M-O-M—+ROH缩合产物不断发牛水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶含金属一氧一金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属一氧一金属键的形成，使Sol-Gel法能在低温下合成材料。Sol-Gel技术关键就在控制条件发牛水解、缩聚反应形成溶胶、凝胶。1.溶胶一凝胶方法合成Ba

4、TiO3纳米粉体的工艺流程及原理钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一•种非常活泼的醇盐，遇水会发牛剧烈的水解反应，如果有足够的水参与反应，一般将牛成性能稳定的氢氧钛。在Sol-Gel工艺屮，必须严格地控制水的掺量，甚至不掺水，而让溶液系统暴露在空气屮从空气屮吸收水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为Ti(OR)4+xH2O=Ti(OR)4-xOHx+xROH(1)式111,R=C4H9为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。未完全水解反应的牛成物Ti(R)4-x(0II)x中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙拨基(R'二CH3C0)结合,生成丁醇或乙酸，而使金属有机基团通过桥氧聚

5、合成有机大分子。如本实验可能发牛典型的聚合反应的结构反应式为II-Ti-OH+R'・O・Ba・O・R‘-Ti-O-Ba一O-R'+R'OH11CIIII一Ti-OR+—Ti-OH►一Ti-0-Ti-+ROH或IIIIc实验屮的水解及聚合反应在缓慢吸收空气屮水分的过程屮不断地进行着,实际上是金属有机化合物经过脱酸脱醇反应，金属Ti'和B屮通过桥氧键聚合成了有机大分子团链，随着这种分子团链聚合度的增大，溶液粘度增加，溶胶特征明显，经过一定时间就会变成半固体透明的凝胶。凝胶经过烘干，燉烧得到钛酸顿粉末。三、主要仪器与药品烧杯，机械搅拌、烘箱、量筒、玻璃棒；酷酸顿，乙酸，钛酸丁酯，无

6、水乙醇。四、实验步骤1.称取醋酸顿0.0加ol(5g),量取36%的乙酸20ml,倒入烧杯中,搅拌使醋酸顿完全溶解。2.称取钛酸丁酯0.02mol(6.8g),量取无水乙醇10ml,倒入锥形瓶屮，摇匀。3.将上述两种溶液迅速混合，快速搅拌，溶液澄清后减慢搅拌速度，继续搅拌2小吋，停止搅拌，此吋已经形成透明溶胶，使透明溶胶在空气屮静置3—4小时，得到透明凝胶。4•将凝胶取出，置于干燥皿小，在120。C下烘干。得到干凝胶，研磨得到淡黄色粉末。5•将粉末置于堆锅中,在800。C下锻烧4小时,得到纳米钛酸顿陶瓷粉末。五、测试设计1、是否为纳米陶瓷粉体通过用X—射线衍射分析钛酸领粉末晶

7、相及粒度來检测制备的材料是否达到要求2、比表面积测定用BET比表面积测试仪测试。气体选用氢气，标样用碳粉末。实验数据处理后可得其比表面积。六、发展前景电子陶瓷用钛酸锁粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业Z—。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产牛的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸锁粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸锁粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其屮的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常牛活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电