常温封孔槽槽液分析.doc

《常温封孔槽槽液分析.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、常温封孔槽槽液分析一、Ni2+含量的测定1、试剂a>0.05MEDTA标液b、氨-氯化鞍缓冲液(ph=10)c、紫腺酸胺2、测定步骤称取A料lg,B料4g,标准至0・0001g(l*l(T),溶于纯水中,在1000ml量瓶中稀释至刻度备用。取上述待测封孔液20ml于250ml锥形瓶中，加纯水50ml,ph=10缓冲液10ml混匀，然后加入紫腺酸胺0.lg,摇匀，以0.05mEDTA标准滴定，由黄色恰转为紫色为终点，记下消耗EDTA体积V(ml)，则待测液的N严含量为：Ni2+=(0.0587x1000)xV(ml)/20=0.14675xV

2、(ml)(g/1)封孔剂的N严含量为二2.935xV(%)二、F「含量的测定1、仪器A数字酸度、离子计；BF离子选择电极；C232饱和甘汞电极；D磁力搅拌器；E烘箱；F50ml塑料杯2、试剂A冰醋酸B氟化钠C柠檬酸三钠D6mNaOH标液3、标液配制A.0.lmol/1F标液:准确称取经过105-110°C下干燥3小时，并在干燥器中冷却1小时的NaF4.1988g溶于1000ml量瓶屮，稀释至刻度，然后保存在聚乙烯瓶中备用。B、O.Olmol/1F-标液:用移液管移取lOOmlO.Imol/1F_标液至1000ml量瓶中,稀释至刻度，保存在聚

3、乙烯瓶中备用；C>0.OOlmol/lF-标液：用移液管移取lOOmlO.Olmol/lF-标液至1000ml量瓶屮,稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶屮备用；0.0001mol/lF标液：用移液管移取lOOmlO.001mol/lF标液至1000ml量瓶中，稀释至刻度，保存在聚乙烯瓶中备用；E、总离子强度调节缓冲液(TISAB):取500ml纯水于1000ml烧杯屮，加入57ml冰乙酸，5&5gNaCl,12.0g柠檬酸钠，摇匀至完全溶解后，以6.Omol/lNaOH标液滴定至ph二5.5-6.0,用纯水稀释至1000ml,摇匀备用。4、测定步骤

4、用移液管分别移取20ml0.0001,0.001,0.01,0.lmol/lF-标液于四个50ml塑料杯中，分别加入20mlTISAB缓冲液；按浓度由低至高，分别插入电极，并在磁力搅拌器搅拌3钟读取电位值El、E2、E3、E4o在二极单对轴坐标纸上，以电位(mv)为纵坐标，以F浓度为对数横坐标(mol/1),作标准曲线。用移液管移取20ml待测封孔液(5.1.2中配制)于50ml塑料杯中,加入20mlTISAB缓冲液，插入电极，用磁力搅拌器搅拌3分钟，读取电位值(EJ,在标准曲线上查得F的相应摩尔浓度CF「则待测液的F「含量为:F=CFxl

5、9(g/l)封孔剂的F含量F=CFx19/5x100(%)=380CF_(%)