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1、塑料工业第31卷第1期·24·CHINAPLASTICSINDUSTRY2003年1月Xα和β成核剂对聚丙烯结晶行为的影响钱 欣,程 蓉,周 珏,范文春(浙江工业大学化工学院,浙江杭州310014) 摘要:研究了α和β成核剂对PP结晶行为的影响,采用偏光显微镜、差示扫描量热法(DSC)和广角X衍射(WAXD)对成核PP的结晶形态进行了详细的表征。结果表明,两种成核剂的加入均使结晶向高温方向偏移,结晶速度加快。α成核剂的加入主要是细化了球晶尺寸,结晶规整均匀,从而使结晶度增加;β成核剂的加入诱导了相当部分的α晶向β晶转变,展示了一种完全不同的
2、束状晶片聚集形态,球晶之间没有清晰的界限,从微观上解释了β晶型韧性较α晶型好的原因。关键词:聚丙烯;成核剂;α晶型;β晶型中图分类号:TQ31713 文献标识码:B 文章编号:1005-5770(2003)01-0024-03PP的晶体形态有α、β、γ、δ和拟六方态5种,DSC27型热分析仪进行。取样品6mg左右,在氮气保其中以α和β晶型较为常见。商品PP中主要含有最护下先以20℃/min的速度从室温上升至240℃,恒稳定的α晶型;β晶型要在特定条件下才易生成;由温3min左右以消除热历史;然后以20℃/min的速于其独特的结晶形态,
3、具有α晶型不可比拟的韧性。度降温至50℃。结晶度用PP的△Hm=209J/g来计[1]添加不同的成核剂可以达到不同的结晶要求,例如:算。α成核剂的加入能细化球晶尺寸、增大结晶度、提高广角X射线衍射分析:采用RigukuD/max2550透明性、缩短成型周期;β成核剂的加入能显著提高型多晶X射线衍射仪。CuKα辐射,测试电压为40材料的韧性等。本文对比了α和β成核剂对PP结晶kV,电流为300mA。行为的影响,分别用偏光显微镜、差示扫描量热法和广角X衍射对成核PP结晶形态进行了详细的表征。1 实验部分111 原材料PP:扬子石油化学工业公司;α
4、成核剂:国产市售;β成核剂:国产市售。112 试样制备按配方准确称取PP和成核剂,在高速混合机中a-纯PPb-α成核PP混匀后,加入双螺杆挤出机中,在170～210℃温度下挤出造粒,干燥。113 性能测试偏光显微镜观察:用北京光学仪器厂生产的XPIC型偏光显微镜进行球晶观察和摄影。先熔融制片,然后在以下两种条件下结晶:(1)试样经熔融压片后,在室温(23℃)下自然冷却。c-β成核PP(2)试样经熔融压片后,在恒温槽中(以硅油为图1 常温冷却下PP和改性PP的偏光显微照片Fig1PolarizedlightmicrographsofPPand介
5、质,145℃)恒温结晶2h。modifiedPPcooledatroomtemperature差示扫描量热法(DSC)分析:采用Perkin2ElmerX浙江省科技厅重大项目(01110619)资助作者简介:钱欣,男,副教授。主要从事高分子加工与改性的研究。E2mail:qianx@mail1hz1zj1cn©1994-2006ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net第31卷第1期钱 欣 程 蓉 周 珏等:α和β成核剂
6、对聚丙烯结晶行为的影响·25·2 结果与讨论见,PP在165℃附近出现代表α晶型的熔融吸热峰;211PP和成核剂PP的偏光显微镜观察而添加β成核剂的改性PP除了出现α晶型特征峰图1为PP和成核剂改性PP的偏光显微镜照片。外,还在150℃附近出现代表β晶型的吸热峰,而且由图1可见,室温冷却时,纯PP的球晶尺寸极不均峰面积相对也较大,说明β成核剂的确诱导了相当匀;加了α成核剂后,球晶排列比较规整细密;而一部分α晶型向β晶型转变,改性效果良好。加了β成核剂后,球晶尺寸大幅度减小。图2为恒温结晶的PP大球晶照片。由图2可清晰地看到,PP中的球晶粗大呈
7、放射状生长;加入α成核剂后,球晶尺寸减小且细致均匀,说明α成核剂的确能起到细化球晶的作用;而β成核PP却展现了一种与α球晶截然不同的形态。束状晶片聚集体能很明显的观察到,晶片和大分子折叠链联结在一起,球晶之间的边界很难区分。而且,相邻球晶的晶束通常与另外一束[2]相交叉,该实验结果与前人报导相符。图3PP及β成核PP的DSC熔融曲线Fig3DSCmeltingcurvesofPPandβ2nucleatedPP1)表1PP和成核PP的DSC结晶结果Tab1DSCcrystallizationresultsofPPandnucleatedPP-
8、1X/%样品Ton/℃TP/℃△T/℃△HC/J·gCPP111161071041689154218αPP1271112219412100144810βPP1161
