分析化学电子教案.ppt

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1、第十四章定量分析中的一般步骤§14.1试样的采取和制备§14.2试样的分解§14.3测定方法的选择§14.4分析结果准确度的保证和评价2021/7/30第14章定量分析中的一般步骤定量分析的一般步骤：取样试样预处理测定数据处理结果表示2021/7/30§14.1试样的采取和制备取样是定量分析中的第一步；取样的基本原则：具有代表性；取样的基本步骤：(1)收集粗样(原始试样)；(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量；(3)制成符合分析用的试样。2021/7/3014.1.1取样的基本原则正确取样应满足以下要求：1.大批试样(总体)中所有组成部分都有

2、同等的被采集的几率；2.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；3.将n个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。2021/7/30随机抽取了10个样品，三种分析方案：测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案三方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。2021/7/3014.1.2取样操作方法1.组成比较均匀的物料气体、液体及某些固体气体：直接取样或浓缩取样；液体：在小容器中时，摇匀后取样；在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；固体：随机取样；大气、湖海取样(分布不均匀)：布点取样

3、；2021/7/302.组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。大量个体包装：统计取样；平均试样采取量Q与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q=K·d2d:试样中最大颗粒的直径，mm；K：表征物料特性的缩分系数；均匀铁矿石：K=0.02~0.3;不均匀：K=0.5~2.0;煤碳：K=0.3~0.5。2021/7/30固体试样取样的一般程序缩分：四分法粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号)研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)2021/7/303.统计抽样从某批化学品中抽

4、样分析，估计整批成分情况；原则：(1)保证随机性原则(机会均等)；(2)保证实现最大的抽样效果(抽样误差最小)四种方法：简单随机抽样；等距抽样；分层抽样；多级抽样(1)简单随机抽样（simplerandomsampling）全部编号1,2…..N，随机抽取n个样本。S总体标准偏差；E样本估计值与真值的允差；t概率因子（查表）2021/7/30(2)等距抽样(syatematicsampling)总体中的N的单位按照某种次序编号，根据预定抽取的单位数n，选定抽样间距k，从第一间距内抽取一个随机数，隔k取样，组成样本。特点：只抽取一次随机数，方便、快速；精度优于简单抽样

5、有周期性变异的总体，避免间距与周期重合；k第一个随机确定2021/7/30(3)分层抽样(stratifiedsampling)总体按主要特征分层，从每层中抽取一个样本（简单随机或等距），以各层平均值的加权平均值作为总体平均值的估计值；适用于数量大，差异大，复杂情况；(4)多级抽样（multi-stagesampling）总体初级样本二级样本2021/7/304.采样量（样本数）经初步试验，某批物料中某组分的标准偏差为0.187，为保证批的组分均值能以95%的置信度位于测定均值±0.15的区间内，计算样份数。t≈2S总体标准偏差；E样本估计值与真值的允差；t概率因子

6、（查表）需抽取7份试样2021/7/30样品量为了使最终结果的误差不超过特定限度，化学分析实验需要的试样量：2021/7/30例题：重量法测定CaSO4.2H2O(20.93%H20)中的水。灼烧减量在0.99概率下介于20.93±0.1范围内。设十次重复称量的w=0.01mg，求分析时应称取硫酸铜的最小试样量。解：Sp=0.10/20.93=0.005；F=0.010mg。2021/7/3014.1.3湿存水的处理湿存水：试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基：去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥

7、至恒重。易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；2021/7/30例题：称取10.000g工业用煤试样，于100~105℃烘1h后，称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少？如另取一份试样测得含硫量为1.20%，用干基表示的含硫量为多少？解：2021/7/30§14.2试样的分解1.对分解方法的要求(1)分解完全、分解速度快；(2)分离测定容易；(3)不导致试样中待测组分损失或沾污；(4)无污染或污染小。2.常用分解方法湿法(溶解法)：用酸或碱溶液分解试样；干法(熔融法)：用固体碱或酸性物质熔融分解。特殊分解方法：氧瓶法、钠解、微波溶解等。2021/7/30