用电泳法在MgO基底上制备YBCO超导厚膜.pdf

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1、第25卷增刊低温物理学报Vo1.252003年l0月CHINESEJOURNALOFLOWTEMPERATUREPHYSICSOct.，2003"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""用电泳法在MgO基底上制备YBCO超导厚膜!朱亚彬周岳亮熊季午王淑芳刘震张芹陈正豪吕惠宾杨国桢光学实验室，中国科学院物理所&凝聚态物理中心，北京l00080电泳方法具有工艺简单，成本低廉，基底的形状和尺寸不受限制，膜厚容易控制的特点.本文采用电泳方法在001取向的MgO基底上制备高温超导YBCO厚膜.在后退火过程

2、中，采用籽晶诱导熔融生长法，成功制备转变温度约85K，转变宽度约3K的YBCO超导厚膜.X射线衍射结构分析揭示了在MgO基片上生长的样品绝大部分都是Yl23相!轴取向的晶粒，少部分是Y2ll相的晶粒.此结果与通过扫描电子显微镜观察膜表面的形貌得到的结论是一致的.通过扫描电子显微镜的剖面图，可以看到生长非常清晰紧凑的，厚度约30!m的YBCO膜层.所制备YBCO厚膜样品用磁滞回线法估算其最高临界电流密度为0.978>l03A/cm2，高于文献中用电泳法制备YBCO厚膜的最高临界电流密度.关键词：YBCO厚膜，电泳沉积，熔融织构l引言高温超导厚膜有着十分广阔的应

3、用前景，特别是在某些特定应用领域具有不可替代的重要地位.它被加工成不同的形状，可用于制作集成电路、电流开关、电流引线和屏蔽等.人们为了寻求实用化的工艺，发展了各种制备YBCO超导厚膜的方法.例如，刮浆法（doctor-［l~3］b1ade）、丝板印刷法（screen-printing）、电泳法等等.因为电泳法具有造价低廉、适合大规模生产的特点，并且具有快速生长、膜厚容易控制、基片的形状和大小不受限制的优点，所以许多研究小组应用电泳法在各种金属和非金属的基片上生长各种超导厚膜［4~ll］.只有两个研究组在MgO基片上用电泳法生长YBCO超导厚膜［5，6］，所报

4、道的临界电流密度为6A/2［6］cm.研究者认为影响电泳法制备高温超导YBCO厚膜超导电性的主要原因为：l）由于膜表面的细微裂纹、空洞、大晶界角度导致的弱连接；2）YBCO膜层与基片之间的界面反应.采用多次沉积的方法，可以改善膜的表面形貌，减少细微裂纹.实验方法是将第一次电泳沉积烧结后的样品再作第二次、第三次电泳沉积烧结，达到减少细微裂纹提高超导电性的目!国家重点基础研究（项目编号：Gl999064604）资助的课题.增刊朱亚彬等：用电泳法在MgO基底上制备YBCO超导厚膜44l的［7，8］，缺点是膜厚增加；另外降低YBCO的熔点，尽量避免YBCO与基片间的

5、界面反应.例如，S.Cho等人和DeawhaSoh等人通过掺杂BaF提高了临界电流密度［9，l0］2.迄今，所报道的YBCO超导厚膜最好实验结果为：DeawhaSoh等人通过搀杂BaF2制备的YBCO/Ag/AI2O3厚膜起始转变温度达到96K和零电阻转变温度达到9lK，临界电流密度为700A/cm2（77K）［l0］；MasaharuKawachi等人在5T的磁场中用电泳法制备的YBCO/Pt超导厚膜的临界电流密度为760A/cm（277K）［ll］.最近，我们成功地采用顶部籽晶技术在00!取向的MgO基底上制备高温超导YBCO厚膜.采用配比Yl23+l0

6、moI%Y2ll的粉末作为电泳基质，将尺寸3X3X0.5mm3MgO单晶作为籽晶，烧结温度为l030C，得到熔融织构的YBCO高温超导厚膜.采用四引线法测量YBCO超导厚膜显示起始超导转变温度为87.lK转变宽度为2.9K.在超导量子干涉仪上测量不同温度下的磁滞回线，通过Bean模型估算出厚膜样品的临界电流密度.温度为77K零磁场的电流密度为0.978Xl03A/cm2，温度为35K零磁场时临界电流密度为3.4Xl04A/cm2.2实验方法电泳粉末的制备采用固相反应，在另外一篇论文中有详细的描述［l2］.粉末的配比是Yl23+l0moI%Y2ll，颗粒的大小

7、均在l00nm~2!m之间.取电泳粉和丙酮，按比例20g/I混合，再加入40mg的碘，制成电泳悬浊液.将Ag/MgO作为阴极，取l5X40Xlmm3的银片作为阳极，在两电极间加950V的直流电压，保持通电沉积l0分钟，得到均匀致密深绿色的YBCO/Ag/MgO厚膜.在此过程中，影响电泳厚膜均匀性的关键因素是电泳悬浊液中的电流密度，电泳沉积的时间直接影响膜层的厚度，悬浊液的颗粒度影响厚膜的致密性.把大约2克的YBCO粉末放在氧化铝坩埚底部，取Pt片（l0Xl0mm2）放在粉末上，将样品放在Pt片上，在样品表面一角上放置MgO单晶（3X3X0.5mm3）作为籽晶

8、，然后盖上坩埚盖使其构成一个相对的封闭空间.烧结装置