乙醛氧化法制备醋酸实验技术优化.pdf

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1、第28卷第1期湖北大学学报（自然科学版）VOI.28NO.12006年3月JOurnaIOfHubeiUniversit（yNaturaIScience）Mar.，2006!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号：1000-2375（2006）01-0063-02乙醛氧化法制备醋酸实验技术优化杨世芳，周艳，郭晴，鲁德平（湖北大学化学与材料科学学院，湖北武汉430062）摘要：研究了在乙醛氧化法制备醋酸过程中，乙醛浓度、

2、反应温度、反应压力、反应时间对转化率的影响，发现在反应温度为95C，反应压强为0.4Mpa，乙醛浓度为15%，反应时间为2.5h时，转化率最高.通过一系列实验，成功设计出一套安全合理的实验方案，对实验操作过程进行了优化，并对化工工艺实验教学提出了一些建议.关键词：醋酸；乙醛氧化法；制备；优化中图分类号：TO254文献标志码：A为了培养高等学校学生的综合实验能力，并考虑到实验模拟与工业生产结合的因素将乙醛氧化法制备醋酸作为化学工艺实验向学生开放.在实验中，发现常规的工艺条件存在操作要求高，反应不稳定，［1］反应参数

3、难以控制的问题，以致经常出现倒流，爆破膜冲开，管道炸裂等异常情况；加上实验反应时间［2］较长，转化率偏低，不利于实验教学.为了实验教学的正常进行，对乙醛氧化法制备醋酸的实验进行了工艺优化研究.!实验部分!.!实验药品及仪器1.1.1实验药品40%乙醛水溶液，分析纯；醋酸锰，分析纯；醋酸钴，分析纯；氢氧化钠溶液，去离子水，氧气.1.1.2实验设备高压反应釜，国营大连通达反应釜厂生产，型号：CJF，容积：1L.!."实验步骤1.2.1原料配制用乙醛水溶液40%稀释到15%（400mL），并用标准的碘溶液和亚硫酸氢纳溶

4、液测定乙醛溶液中乙醛的精确含量，并按Mn（CH3COO）2：C（OCH3COO）2=311配催化剂.1.2.2乙醛氧化法制备醋酸将原料液、催化剂同时加入反应釜；开动搅拌器，设定转速300r/min；打开氧气阀调节压强为0.2~0.8Mpa；加热反应釜至设定温度75~105C；反应2.5h.1.2.3转化率测定用0.2mOI/L氢氧化钠溶液滴定醋酸含量，然后通过醋酸产量计算转化率.即：转［3］化率=反应掉乙醛的量（用乙酸的量代替）+反应前乙醛的量."结果与讨论".!实验条件对转化率的影响2.1.1反应温度对转化率的

5、影响乙醛氧化法制备醋酸时反应温度对转化率的影响见表1.从表中可以看出，转化率随着反应温度的升高而增大，在反应温度为95C可达到75.43%.考虑到实验温度高于100C时，反应难以控制，故反应温度选定在95C较为合适.2.1.2反应压强对醋酸产率的影响乙醛氧化法制备醋酸的操作压强对转化率的影响见表2.从表中可以看出，当反应温度，乙醛浓度一定时，转化率随反应压强的增加而变化，在反应压强为0.4Mpa时转收稿日期：2005-03-08作者简介：杨世芳（1962-），男，讲师64湖北大学学报（自然科学版）第28卷化率最大

6、.表!反应温度对转化率的影响2.1.3乙醛浓度对转化率的影响反应温度/C72.580859095乙醛氧化法制备醋酸的浓度对转化转化率/%35.0139.4744.7262.0675.43率的影响见表3.由表3可以看出，乙醛浓度为15%，反应压强为0.4Mpa，反应时间为2.51当反应物乙醛浓度的增加，在相同的反应时间内，转化率先升高后降表"反应压强对转化率的影响低，在乙醛浓度为15%时转化率反应压强/Mpa0.20.240.30.40.50.7最高.转化率/%51.2264.3169.7674.1465.2763

7、.532.1.4反应时间对转化率的影响乙醛浓度为15%，反应温度为95C，反应时间为2.51乙醛氧化法制备醋酸的反应时间对转化率的影响见表4.从表中可以表#乙醛浓度对转化率的影响看出，当反应温度，反应压强，乙醛乙醛质量分数/%10152040浓度一定时，转化率随反应时间的转化率/%57.2975.4357.7741.90延长而增加，但当反应2.51以后，反应温度为95C，反应压强为0.4Mpa，反应时间为2.51转化率的变化逐渐减小."."实验技术优化表$反应时间对转化率的影响2.2.1实验操作在装釜盖时，应反应

8、时间/11.01.52.02.53.03.5防止釜盖釜体接触面碰撞.将釜盖转化率/%31.3354.2766.3973.2874.1574.21按固定位置小心放在釜体上，拧紧乙醛浓度为15%，反应温度为95C，反应压力为0.4Mpa螺母时，必须按对角、对称地分多次逐步拧紧.用力要均匀（力矩恒为100N·m），不允许釜盖倾斜；在控制表上设定好各种参数，开搅拌，调转速为300