微波辐照制备无皂阳离子PMMA胶乳粒子.pdf

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1、第4期高分子学报NO.42002年8月ACTAPOLYMERICASINICAAug.，2002#############################################################微波辐照制备无皂阳离子PMMA胶乳粒子!唐业仓罗时忠吴正翠孙益民!!（安徽师范大学化学与材料科学学院芜湖241000）摘要在微波辐照条件下，用偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）引发甲基丙烯酸甲酯的均聚，制得窄分散的无皂阳离子胶乳粒子.讨论了引发剂的浓度、单体的浓度、离子强度等对粒子大小、分散性和乳液稳定性的影响.对微波辐照和水

2、浴加热进行比较，发现微波辐照反应速度快、反应无恒速阶段，所得粒子的粒径小，粒子数目多，这为通过改变反应条件制备适宜的窄分散的胶乳粒子提供了一条途径.关键词无皂乳液聚合，微波辐照，聚甲基丙烯酸甲酯，窄分散粒子无乳化剂制备的胶乳粒子表面洁净，分散均基脒盐酸盐（AIBA）美国进口，实验所用水为二次匀，有着很好的抗水性和粒结性，避免了乳化剂带蒸馏水.来的污染，可作为蛋白质的抗体、药物的固定载体1.2胶乳粒子的制备及医学诊断用；作为光散射、气溶胶计数等测量或微波反应器为本实验室自己研制，其最大输校正的标准［1］.特别是阳离子胶乳粒子因表面带出功率为

3、800W，微波源频率2450MHZ，在一个有正电荷，吸附能力强，在污水处理、提高纸张的250mL、装有冷凝管、机械搅拌装置、通氮气管、取抗拉伸强度、杀菌等方面更有其独特的作用［2］.目样口和测温装置的反应器中，将甲基丙烯酸甲酯前无皂阴离子胶乳粒子的研究已广为报道，而无和水按一定比例混合好、再加入一定量的偶氮二皂阳离子胶乳粒子的研究报道较少［3~4］，大都限异丁基脒盐酸盐作引发剂，体系总体积为125mL，于苯乙烯体系.通氮气并搅拌10miD开始用微波辐照，控制温度微波辐照对于许多有机化学反应有着明显的在70C左右，反应11，改变单体浓度、引

4、发剂的加速作用.与传统的加热方式相比具有高效、节量、离子强度重复以上实验.按照同样方法在能、无环境污染等特点.我们曾用微波辐照的方法70C用水浴加热制得胶乳粒子.制备了无皂PSI均分散纳米粒子［5，6］.本文是在微1.3粒子的表征取少许样品于渗析袋中渗析，以去除样品中波辐照下，用偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）阳离的电解质离子，将样品稀释滴在铜网上，干燥后用子型自由基引发剂引发甲基丙烯酸甲酯的均聚，透射电镜（HiIac1iH600型）观察微球的形状，拍摄制得窄分散的无皂阳离子PMMA胶乳粒子.讨论了引发剂的浓度、单体的量、离子强度、加热方

5、式电镜照片，测定粒子的直径Di，按文献［7］方法计等对粒子粒径的大小、分散性和稳定性的影响.结算数均粒径DD、质均粒径Dw和分散系数U，计果发现微波辐照比水浴加热反应速度快、反应无算公式分别为DDI（"NiDi）（/"Ni），DwI恒速阶段，所得粒子的粒径小，粒子数目多，这为（ND4）（/ND3），UID/D，U值越接近"ii"iiwD改变反应条件制备适宜的窄分散的胶乳粒子提供1，粒子分布越窄，粒子的分散性越好.转化率按重了一条途径.量法测定.每毫升水中粒子数N［7］根据公式Npp3来计算，是转化率，W是单体=6Wm/Dw!pWwm1实验

6、部分的质量，Dw是平均胶乳粒径，!p=1.179为聚合物1.1试剂密度，Ww是水的质量.将乳液在室温下静置，观甲基丙烯酸甲酯（MMA）为化学纯，使用前经察乳液分层，记录开始分层的时间，分层越快稳定减压蒸馏进行提纯，氯化钠为分析纯，偶氮二异丁性越差.!2001-07-25收稿，2001-09-20修稿；国家自然科学基金（基金号29773001）和安徽省教育厅基金（基金号2001KJ095）资助项目；!!通讯联系人443444高分子学报2002年发剂分解产生的自由基引发水相中的MMA单体!结果与讨论形成齐聚物自由基，其增长速度很快，当齐聚物自

7、!"#粒子的形状和粒径分布由基的链长达到一定程度时从水相析出形成初始微波辐照制得的PMMA微球的典型电镜照粒子，初始粒子因表面电荷密度低而发生凝聚，直片见图1，粒子大小均匀，表面光洁，平均粒径!n到生成稳定的胶乳粒子，成核阶段结束；胶乳粒子=（24015）nm，"=1.005单分散性好，用统计的依靠单体液滴的扩散、吸收齐聚物自由基或通过方法得到该样品的粒径分布图如图2所示，呈明单体溶胀迅速增长，聚合反应速率相当快且保持显的单峰分布，其中235nm到245nm的乳液粒不变，直到单体液滴消失，该过程粒子数目不变；子占比例约为85%，表明在微波

8、辐照下可制得窄随后反应速率逐渐降低到终止.由此可见，成核结分散的PMMA胶乳粒子.束时粒子的数目将最终决定粒子的大小，影响成核结束时粒子数目的因素也是影响粒子粒径大小的因素.由图3可见，随AI