钛合金化学酸洗后吸氢检测研究.pdf

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1、钛合金化学酸洗后吸氢检测研究StudiesOntheDeterminatiOnOf~ydrOgenAdsOrbedinTiAIIOyafterChemicaIEtching韩啸(沈阳飞机工业集团有限公司沈阳110034)~ANXiaO(ShenyangAircraftCOrpOratiOnShenyang110034China)摘要:应用热导检测原理使用EMGA-621设备进行载气~坩埚~锡粒等的干扰试验探索了钛合金最佳释放曲线及最佳试验条件G该方法已用于钛合金化学酸洗后吸氢检测工作中G关键词:热导检测;空白试验;标准偏差中图分类号:0659.4文献标

2、识码:A文章编号:1001-4381(2002)12-0016-02Abstract:0nthebasisOfthispaperappIiedthermaIcOnductivityprincipIestudiedtheinterferencesOfcarriergascrucibIetingrainwerestudiedbymeansOfapparatusEMGA-621thebestreIeasingcurveandthebesttestcOnditiOnwereputfOrward.ThemethOdhasbeenappIiedtOthedeter

3、minatiOnOfhydrOgenadsOrbedintitaniumaIIOyafterchemicaIetching.Keywords:thermaIcOnductivitydeterminatiOn;bIanktesting;RSD本试验采用脉冲加热熔样-热导检测的原理对2.1功率及时间的条件试验钛合金化学酸洗以后测定其试片吸氢含量增加值的分析模式:标准块试样:氢含量62>10-6TC4G分析方法进行了试验和研究G条件1:由于钛合金熔点近1750C因此设置功将打磨~清洗~烘干后的钛合金试片置入石墨坩率:坩埚除气6kW分析功率3kW~温度2100

4、C分埚中在高纯氩气流中用脉冲炉加热熔化后氢以自析时间100s积分时间:60sG由分子形态释出在氩气流带动下经过滤~干燥进入条件2:坩埚除气6.1kW分析功率3.1kW~分热导检测器中由于氢气与氩气的热导系数不同致析时间120s积分时间70sG使热导丝的温度发生变化使惠斯通电桥产生电压信条件3:坩埚除气6.25kW分析功率3.25kW~分号其信号强度与混合气中氢的浓度存在函数关系析时间130s积分时间75sG据此可测定试片中氢的含量G氢含量的分析结果以不同条件下测氢结果见表1G-6为单位示出G10表1不同条件下测氢结果(>1o-6)本文所提供的方法适合于

5、测定钛合金中0~300TabIe1ResuItsOfhydrOgen-6氢含量的范围G>10testingatdifferentcOnditiOn钛合金熔融释放氢所需功率~温度~分析时间及次数12345678910积分时间中难点为钛合金熔融释放氢所需功率G条件148574940463941313241条件2545743544139515041491试剂与仪器条件3655963676658696863641.1试剂从表1可知最佳条件为条件3G高纯氩气:纯度299.95%;氮气:普氮;高纯石墨坩埚;玻璃棉;过氯酸镁:结晶状;钠石棉;乙醚;2.2坩埚~助熔剂

6、及载气~试样的条件试验试样用细砂轮打磨去除表面氧化层用乙醚清洗标准物质:与试样基体相同~氢含量相近;锡粒;氧后风干待用重量范围:0.010~0.30gG化铜G空白试验1.2仪器坩埚空白:以同分析试样相同的步骤测定空白日产EMGA-621定氢仪G值空白值要稳定G锡粒空白:称取0.050g锡粒进行分析空白值2结果与讨论要稳定G空白试验结果见表2求2.4对比试验表2坩埚空白试验数据(>10-6D对比试验结果见表495Table2TestingdataofblankValue表4钛合金样品氢分析结果(>10-6次数12345678910D坩埚0.050.040

7、.050.010.040.000.040.090.010.04Table4Testingdataofhydrogenintitaniumalloy锡粒0.080.060.090.040.070.030.040.110.040.08Ti-6Al-4V测量值SRSD/%平均镀层前101.0102.099.78101.0101.1101.40.7270.72101.05从表2可以看出9高纯石墨坩埚在不加任何试样镀层后106.4106.0106105.7105.9105.30.3660.35105.88的情况下9仍然存在微量的氢9这主要是由于石墨坩埚本身微量的

8、氢~载气氩气包含的氢所致而助熔剂锡粒中仍包含有氢9因此必须校正以扣除空白表5在不同试验室不同设