聚萘并[口恶]嗪蒙脱土纳米复合材料的制备与表征.pdf

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1、第2期高分子学报No.22002年4月ACTAPOLYMERICASINICAApr.，2002"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""聚萘并嗪/蒙脱土纳米复合材料的制备与表征!王春阳赵彤!!韩冰柯毓才（中国科学院化学研究所分子科学中心高分子物理与化学国家重点实验室北京100080）摘要用原位插层反应法地制备了聚萘并嗪/蒙脱土纳米复合材料.采用X-ray衍射（XRD）及透射电镜（TEM）研究复合材料中蒙脱土硅酸盐片层间

2、距，发现硅酸盐片层间距由1.26nm扩增至5.88nm以上.同时研究了该复合材料的耐热性，并探讨了复合材料的结晶行为.关键词纳米复合材料，聚萘并嗪，蒙脱土耐热结构材料在电子和航空工业的发展中起品.其它试剂均为分析纯.苯胺使用前重蒸.着至关重要的作用，而传统酚醛树脂由于其固有1.2聚萘并嗪/蒙脱土纳米复合材料的制备的强度、耐热性、阻燃性、电绝缘性、已经在这些领钠蒙脱土分散在乙醇介质中形成稳定的胶状域得到了广泛的应用.聚苯并嗪是一种新型开液，然后加入苯胺、甲醛室温搅拌21.然后加入1，环聚合酚醛树脂，具

3、有许多优异性能，如聚合时无5-二萘酚，并开始升温回流41.降温静置过滤得小分子释放，近零体积收缩，高机械性能等.其已到萘并嗪/蒙脱土纳米复合物，固化后得到聚萘经在某些领域替代传统酚醛树脂而得到应用［1］并嗪/蒙脱土纳米复合材料..当嗪环为萘环所连接时，则称为萘并嗪树脂.1.31H-NMR测试这类树脂与苯并嗪树脂具有相同的特征，但耐采用BrukerDMX-300型核磁共振谱仪.1H-热性更好［2］.进一步提高其性能可满足特殊耐热NMR测试条件：样品溶于氘代氯仿中，以四甲基结构材料的需要.硅烷（TMS）

4、为内标，室温下测定.近年来，聚合物/蒙脱土纳米复合材料已成为1.4XRD测试材料科学领域的热点之一.以纳米尺度均匀分散采用日本理学D/max-RB型X-射线衍射仪连于树脂基体中的蒙脱土片层结构，显著提高了复续记谱扫描，CuK!辐射（!=0.154nm），后单色合材料的综合性能.插层复合是制备聚合物/蒙脱器，管电压40kV，管电流100mA，扫描速度土纳米复合材料的主要方法，一般有两种方式：其2C/min，粉体样品.一，单体插层原位聚合方法；其二，高分子熔体直1.5TGA测试接插层方法.采用上面两种方

5、法制备双酚A型苯采用Perkin-ElmerTGA7型热分析仪，氮气保并嗪/蒙脱土纳米复合材料已有报道［3，4］.护，升温速率20K/min，测试温度范围30~本研究通过原位插层反应的方法制备了萘并1000C.嗪/蒙脱土纳米复合材料，对其进行了1H-NMR、1.6TEM测试XRD、TEM、TGA表征，并探讨了复合材料的结晶粒径小于0.15mm的复合材料粉末样品用环行为.氧树脂（Epon812）包封后，再用超薄切片机切片.通过Hitac1iH-800型透射电子显微镜观测超薄切1实验部分片，加速电压为1

6、00kV，电子束流小于10mA.1.1主要原料2结果与讨论钠蒙脱土，由中科院化学所工程塑料国家重点实验室提供，其阳离子交换容量（CEC）为2.1原位插层反应原理100meg/100g.1，5-二萘酚，Fluka化学品公司产蒙脱土是211型层状硅酸盐，在每个单位晶!2001-06-08收稿，2001-07-20修稿；!!通讯联系人217高分子学报2002年胞中两个硅氧四面体通过共用氧原子与一个铝氧性，故多个分子的堆积足以使片层间距扩大，从而八面体连接，四面体和八面体的紧密堆积使蒙脱形成插层乃至剥离结构

7、.土具有高度有序的晶格结构.蒙脱土每层的厚度萘并嗪是一种含有嗪环结构的开环聚合约为1nm，层内表面具有负电荷，过剩的负电荷可型酚醛树脂，此类树脂发生固化的一般反应式如以通过吸附可交换的Na+、K+、Ca2+等阳离子平下：衡.这些阳离子以各自的水合离子形式存在，造成R1了蒙脱土的亲水微环境.通常制备聚合物/蒙脱土ONéOHù!!!ê"!!!ú纳米复合材料都采用有机化处理的蒙脱土.蒙脱""""ê"Nú!!!#!!土的有机化处理是使有机阳离子通过离子交换作!ê!úR1êú用进入硅酸盐片层之间，从而使土层间

8、环境由亲RëRû22!水转变为亲油［5］，增加聚合物与硅酸盐片层的相在开环聚合过程中，羟基的邻对位是活性位，N桥容性.上的亚甲基将连接到苯环的邻位或对位上.在萘本研究的萘并嗪以1，5-二萘酚、苯胺和甲并嗪分子中，虽然萘环上羟基的邻位被占据，但醛水溶液为反应原料，反应体系呈亲水性，故原位N桥上的亚甲基还可以与羟基的对位发生反应，插层反应可采用未经有机化处理的钠基蒙脱土.从而形成交联网状结构.随着固化过程的进行，萘三种原料分子很容易在钠基蒙脱土的水分散体系并嗪从单体小分子