玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及其特殊杂质检测-论文.pdf

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1、·42·中国中医药科技2014年1月第21卷第1期Jan．2014Vo1．21No．1玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及其特殊杂质检测米曾令军陈丹郑利蔡韦炜连赘芳苏鑫月(福建中医药大学药学院·福州350003)摘要目的：建立玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及其特殊杂质辛弗林的检测方法。方法：采用薄层色谱法(TLC)鉴别玳玳黄酮降脂提取物，检测玳玳黄酮降脂提取物中可能存在的特殊杂质辛弗林。结果：以氯仿：甲醇：水(13：6：2)下层溶液为展开剂，玳玳黄酮降脂提取物中主成分得到快速、有效地分离鉴别；以正丁醇：乙酸乙酯：氨水：水(9：3：1：2)为展开剂，检测辛弗林方法灵敏度高，斑点显色清晰，易于观察，最低

2、检测限是0．08tt．g，玳玳黄酮降脂提取物中辛弗林的含量均小于10X10一。结论：本实验所建立的方法能有效用于玳玳黄酮降脂提取物的鉴别与特殊杂质辛弗林的检查。关键词玳玳黄酮降脂提取物辛弗林鉴别杂质玳玳又称代代(CitrusAurantila~nLvardaidaiTanaka)照品适量，加甲醇制成每lml含1mg新橙皮苷的溶液，即得。是芸香科柑桔亚属植物，为酸橙的变种，在我国福建、四川、2．1．5阴性对照溶液的制备分析纯甲醇。浙江等地都有栽培。目前多当作枳实人药，用于胸腹满闷胀2．1．6玳玳黄酮降脂提取物的鉴别采用硅胶G薄层色谱痛、食积不化、痰饮等病症⋯。玳玳黄酮降脂提取物为中药法

3、，分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液各1O，点于同制剂的中间体，由于玳玳药材中含有以辛弗林为主的生物碱一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(13：6：2)下层溶液成分，辛弗林具有升高血压作用，为有效控制玳玳黄酮降脂为展开剂，饱和20分钟后展开，取出，晾干，喷以3％三氯化提取物的质量，研究并建立了玳玳黄酮降脂提取物的鉴别及铝乙醇液，105~C加热5分钟，置紫外灯光下365nm处检视，特殊杂质辛弗林的检测方法。结果见图1。1材料1．1仪器AR2140万分之一电子天平：梅特勒一托利多仪器上海有限公司；ARA520百分之一电子天平：梅特勒一托利多仪器上海有限公司；ZF1一I多功能紫外分析仪：上

4、海嘉鹏科技有限公司。1．2试药柚皮苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：110722—20(009；新橙皮苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：111857—201001；辛弗林对照品：中国药品生物制品检定所，批号：110727—200306；水为纯净水；其余试剂l234567均为分析纯。2方法与结果图1薄层色谱鉴别结果2．1玳玳黄酮降脂提取物的鉴别1．柚皮苷对照品；2．新橙皮苷对照品；3．三批玳玳黄酮降脂2．1．1供试品溶液的制备称取玳玳黄酮降脂提取物粉末提取物；6．对照药材；7．阴性对照2．2玳玳黄酮降脂提取物的特殊杂质检测25rag，加甲醇10ml，超声处理5分钟，即得。2

5、．2．1对照品溶液的制备取辛弗林对照品适量，精密称2．1．2对照药材溶液的制备取对照药材粉末0．2g，加甲定，加甲醇制成每lml含0．02mg的辛弗林对照品溶液。醇20fnl。超声处理2O分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2．2．2供试品溶液的制备称取3批玳玳黄酮降脂提取物2．0ml使溶解，即得。粉末各2．0、1．0、0．67、0．5g，与2g氧化铝混匀，并加入甲醇2．1．3柚皮苷对照品溶液的制备精密称取柚皮苷对照品5ml，超声溶解，通过氧化铝柱(中性，氧化铝：玳玳黄酮降脂适量，加甲醇制成每1ml含1mg柚皮苷的溶液，即得。提取物=2O：1，湿法装柱)，用甲醇350ml洗脱，收集洗脱液

6、，2．1．4新橙皮苷对照品溶液的制备精密称取新橙皮苷对浓缩干燥后，用lml甲醇溶解，即得供试品溶液。2．2．3辛弗林检查分别吸取供试品溶液2O，对照品溶·福建省自然科学基金项目No．2012J01386，2010JOl189液10点于同一以0．5％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的福建省科技计划项目No．2010Y2004硅胶G薄层板上。以正丁醇：乙酸乙酯：氨水：水(9：3：1：2)福建省发展和改革委员会产业技术开发项目No．闽发改高技溶液为展开剂，饱和2O分钟后展开，取出，晾干，置90~C下[2011]1598△通迅作者烘4O分钟，烘干后喷以0．5％茚三酮乙醇溶液，置90~C下加中国中医

7、药科技2014年1月第21卷第1期Jan．2014Vo1．21No．1·43·热至斑点显色清晰，取出。结果见表1。3讨论实验比照药典有关枳壳鉴别法，TLC鉴别试验中表1检测结果对硅胶G板活度要求较高，若活化时间不够，柚皮苷和新橙皮苷分离度较差，斑点易拖尾，展开前饱和20分钟可避免边缘效应。玳玳黄酮降脂提取物中辛弗林杂质的富集，经过中性氧化铝作为固定相的前处理过程，湿法装柱，氧化铝：玳玳黄酮降脂提取物=20：1，上样前样品与2g氧化铝混合均匀，然后加入5ml